[发明专利]一种便携式常压辉光放电微等离子体光谱仪及其实施方法有效

专利信息
申请号: 201711190981.0 申请日: 2017-11-24
公开(公告)号: CN107991272B 公开(公告)日: 2020-05-01
发明(设计)人: 朱振利;杨春;何栋;郑洪涛 申请(专利权)人: 中国地质大学(武汉)
主分类号: G01N21/63 分类号: G01N21/63
代理公司: 武汉知产时代知识产权代理有限公司 42238 代理人: 龚春来
地址: 430074 湖*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 便携式 常压 辉光 放电 等离子体 光谱仪 及其 实施 方法
【权利要求书】:

1.一种便携式常压辉光放电微等离子体光谱仪,包括样品引入系统、激发光源、检测系统、供能系统、控制显示系统,其中所述激发光源为常压辉光放电微等离子体,其特征在于:所述样品引入系统用于引入待检测的样品;所述常压辉光放电微等离子体为蒸发、解离和激发所述样品提供能量,并产生特征辐射信号,其包括高压模块、感光反馈模块、两个固体电极、石英管套和塑料密封套,所述高压模块用于提供高压电流,所述感光反馈模块用于实时监控及反馈所述常压辉光放电微等离子体的工作状态,所述石英管连接两个固体电极,所述塑料密封套用于固定并密封所述固体电极;所述检测系统用于检测所述样品,其与所述控制显示系统连接,并受所述控制显示系统控制;所述供能系统分别与所述激发光源、所述检测系统和所述控制显示系统连接,并为其供电;所述控制显示系统用于控制光谱仪的运行、数据处理和结果显示;

所述常压辉光放电微等离子体的两个固体电极中阴极为钨棒电极,阳极为石墨棒电极;所述常压辉光放电微等离子体的石英管套是“π”形石英管套,所述“π”形石英管套由横向的主管和两个竖直的支管组成,横向主管及其中一个竖直支管分别固定所述钨棒电极和所述石墨棒电极,另一个支管引入气体,可满足轴向和纵向两个方向光谱采集,所述塑料基座是聚四氟密封套。

2.根据权利要求1所述的便携式常压辉光放电微等离子体光谱仪,其特征在于:所述样品引入系统包括电热蒸发进样模块、紫外光蒸气发生进样模块、化学蒸气发生进样模块中的一个或一个以上,根据所述样品的不同更换选取对应的进样模块。

3.根据权利要求2所述的便携式常压辉光放电微等离子体光谱仪,其特征在于:所述电热蒸发进样模块包括钨丝蒸发器、电动堵头、电磁阀、钨丝蒸发器连接口和载气连接口,所述钨丝蒸发器用于蒸发所述样品使其变成气态物种,所述电动堵头用于控制所述钨丝蒸发器的样品加入口打开与关闭,所述电磁阀分别与所述钨丝蒸发器连接口和所述载气连接口连接,并控制所述钨丝蒸发器连接口和所述载气连接口的打开与关闭。

4.根据权利要求2所述的便携式常压辉光放电微等离子体光谱仪,其特征在于:所述紫外光蒸气发生进样模块包括第一蠕动泵、紫外灯、第一气液分离器和第二蠕动泵,所述第一蠕动泵用于使得所述样品进入所述紫外灯的石英管中,所述紫外灯用于使得所述样品产生气态物种,所述第一气液分离器用于完成气液分离,所述第二蠕动泵用于使得所述样品的废液排出。

5.根据权利要求2所述的便携式常压辉光放电微等离子体光谱仪,其特征在于:所述化学蒸气发生进样模块包括第三蠕动泵、三通、反应环和第二气液分离器,所述第三蠕动泵用于使得所述样品通过所述三通进入所述反应环中进行充分反应,所述第二气液分离器用于完成气液分离,所述第三蠕动泵还用于使得所述样品的废液排出。

6.根据权利要求1所述的便携式常压辉光放电微等离子体光谱仪,其特征在于:所述常压辉光放电微等离子体的高压模块包括直流高压和交流高压,开机点火时,先由所述交流高压完成击穿和预电离,然后在所述直流高压下维持放电和正常工作,其中直流电源包括恒压和恒流两种工作方式,此外所述高压模块内还包括限流电阻以维持所述常压辉光放电微等离子体的正常工作。

7.根据权利要求1所述的便携式常压辉光放电微等离子体光谱仪,其特征在于:所述常压辉光放电微等离子体的感光反馈模块由光敏元件及相应电路组成,用于实时监控及反馈所述常压辉光放电微等离子体是否成功点火和正常工作的状态。

8.根据权利要求1所述的便携式常压辉光放电微等离子体光谱仪,其特征在于:所述控制显示系统包括触控显示屏、电脑及通讯接口,所述触控显示屏和所述电脑均包括仪器软件,并均可通过所述仪器软件来控制所述便携式常压辉光放电微等离子体光谱仪的运行、数据处理和结果显示,其中所述触控显示屏为所述便携式常压辉光放电微等离子体光谱仪的组成部分,所述电脑由所述通讯接口连接所述便携式常压辉光放电微等离子体光谱仪而实现控制;所述供能系统包括聚合物锂电池、安全充放电电路及其他集成电路,所述供能系统分别与所述激发光源、所述检测系统和所述控制显示系统连接,并为其供电。

9.一种检测金属及非金属元素的方法,应用一种便携式常压辉光放电微等离子体光谱仪进行检测,所述便携式常压辉光放电微等离子体光谱仪包括样品引入系统,激发光源,检测系统,供能系统和控制显示系统;所述样品引入系统包括不同的进样模块;所述激发光源为常压辉光放电微等离子体,其包括高压模块、感光反馈模块、两个固体电极、石英管套和塑料密封套,其中所述高压模块由交流高压和直流高压组成;所述检测系统由聚光镜和微型光谱仪组成;所述控制显示系统包括触控显示屏、电脑及通讯接口,其中所述触控显示屏和所述电脑均包括仪器软件;所述供能系统分别与所述激发光源、所述检测系统和所述控制显示系统连接,并为其供电;

所述常压辉光放电微等离子体的两个固体电极中阴极为钨棒电极,阳极为石墨棒电极;所述常压辉光放电微等离子体的石英管套是“π”形石英管套,所述“π”形石英管套由横向的主管和两个竖直的支管组成,横向主管及其中一个竖直支管分别固定所述钨棒电极和所述石墨棒电极,另一个支管引入气体,可满足轴向和纵向两个方向光谱采集,所述塑料基座是聚四氟密封套,其特征在于,包括如下步骤:

步骤1:所述便携式常压辉光放电微等离子体光谱仪开机并运行所述仪器软件进行自检,确认气路、电路及通讯正常;

步骤2:进入所述仪器软件的设置栏,设置直流高压和电流,设置光谱积分时间及平均次数,设置标准样品和待测样品的编号参数;

步骤3:启动所述高压模块的交流高压,预电离引燃等离子体,然后在所述高压模块的直流高压下维持放电和正常工作,通过所述感光反馈模块确保所述常压辉光放电微等离子体正常工作后引入所述待测样品,针对不同的样品检测选取对应的进样模块,获得所述待测样品的气态物种;

步骤4:所述待测样品的气态物种和载气进入所述常压辉光放电微等离子体反应,发射光由聚光镜聚焦后进入微型光谱仪并转换成电信号,上传到所述仪器软件中获得光谱数据;

步骤5:所述光谱数据在所述仪器软件中完成处理并得到检测结果,所述检测结果自动存储到文件中并在所述样品检测完成后导出检测报告。

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