[发明专利]一种1‑丁基‑3‑甲基咪唑溴盐的制备方法在审
| 申请号： | 201711191548.9 | 申请日： | 2017-11-24 |
| 公开（公告）号： | CN107698514A | 公开（公告）日： | 2018-02-16 |
| 发明（设计）人： | 刘振宇;李凯明;王坤耀;魏智奋 | 申请（专利权）人： | 林州市科能材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D233/58 | 分类号： | C07D233/58 |
| 代理公司： | 郑州大通专利商标代理有限公司41111 | 代理人： | 许艳敏 |
| 地址： | 456550 河南省*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 丁基 甲基 咪唑 制备 方法 | ||
1.一种1-丁基-3-甲基咪唑溴盐的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)取反应原料溴丁烷加入反应釜中，对反应原料加热、升温至55～60℃；
(2)步骤(1)所述原料加热搅拌完毕后，关闭加热并向反应釜中滴加N-甲基咪唑；
(3)步骤(2)所述N-甲基咪唑滴加完毕后，在80～90℃条件下继续搅拌50～70min，搅拌完成后加入乙酸乙酯，对反应釜内的物料进行降温、继续搅拌直至反应釜内的温度降温至45～55℃，即完成反应；
(4)步骤(3)所述反应完成后，将反应釜内的物料由反应釜放料口放料、输送至离心机，淋洗、离心，得到白色固体；
(5)将步骤(4)所述采用乙酸乙酯淋洗之后的白色固体在40～50℃条件下真空旋蒸，除去残余的乙酸乙酯即得到所述的1-丁基-3-甲基溴化咪唑白色固体颗粒。
2.根据权利要求1所述的1-丁基-3-甲基咪唑溴盐的制备方法，其特征在于，所述加入反应釜中的溴丁烷与N-甲基咪唑的质量比为1.8～2.0：1。
3.根据权利要求1所述的1-丁基-3-甲基咪唑溴盐的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述对反应原料加热的方式为水浴加热。
4.根据权利要求1所述的1-丁基-3-甲基咪唑溴盐的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述N-甲基咪唑滴加所用的时间为4～5小时。
5.根据权利要求1所述的1-丁基-3-甲基咪唑溴盐的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述乙酸乙酯的加入量与步骤(1)所述溴丁烷的加入量之比为(1～1.5)L：2kg。
6.根据权利要求1所述的1-丁基-3-甲基咪唑溴盐的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述降温时采用的介质为自来水。
7.根据权利要求1所述的1-丁基-3-甲基咪唑溴盐的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述采用的淋洗液为乙酸乙酯；所述的淋洗、离心为采用盖子上带有加料口的离心机边淋洗边加热，淋洗与离心同时完成。
8.根据权利要求1或7所述的1-丁基-3-甲基咪唑溴盐的制备方法，其特征在于，所述离心机的转速为300～500r/min。
9.根据权利要求1所述的1-丁基-3-甲基溴化咪唑的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述放料时出料的温度为45～55℃。
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