[发明专利]一种用于烯烃净化的分子筛陶瓷膜材料及其制备与应用有效
申请号: | 201711191742.7 | 申请日: | 2017-11-24 |
公开(公告)号: | CN107970781B | 公开(公告)日: | 2020-01-31 |
发明(设计)人: | 陈伟;周永贤;张春秀;王鹏飞;何秋平;徐华胜;张伏军 | 申请(专利权)人: | 上海绿强新材料有限公司;上海化工研究院有限公司 |
主分类号: | B01D67/00 | 分类号: | B01D67/00;B01D71/02;B01J20/18;B01J20/30;C04B41/85;C07C7/13;C07C11/04;C07C11/02 |
代理公司: | 31225 上海科盛知识产权代理有限公司 | 代理人: | 王小荣 |
地址: | 201806 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 烯烃 净化 分子筛 陶瓷膜 材料 及其 制备 应用 | ||
1.一种用于烯烃净化的分子筛陶瓷膜材料的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
1)陶瓷材料预处理:将陶瓷材料于200-800℃下焙烧0.1-12h,后经冷却、打磨、清洗、干燥,再将陶瓷材料置于表面改性剂溶液中,于10-150℃下浸泡处理5min-36h,之后取出并干燥,得到预处理后的陶瓷材料;
2)分子筛晶种预涂覆:配制分子筛晶种液,并利用真空抽滤工艺在预处理后的陶瓷材料表面涂覆分子筛晶种,之后烘干,得到涂覆有分子筛晶种的陶瓷材料;
3)密闭晶化:将涂覆有分子筛晶种的陶瓷材料置于分子筛晶种液中,之后先于20-80℃下陈化2-48h,再于60-140℃下晶化4-60h,干燥后即制得分子筛陶瓷膜材料;
步骤1)中,所述的表面改性剂溶液由表面改性剂及有机溶剂组成,所述的表面改性剂包括聚多巴胺、氨丙基三乙氧基硅烷、壳聚糖或羟甲基纤维素中的一种或更多种,所述的有机溶剂包括甲苯或TRIS-HCl缓冲液中的一种或两种;
步骤2)中,所述的分子筛晶种液为分子筛晶种液溶胶,该分子筛晶种液溶胶的配制方法为:将铝源、硅源、氢氧化钠、去离子水按照n(Al):n(Si):n(Na):n(H2O)=2:3-25:2-60:300-1320分别称量后,先将铝源及氢氧化钠加入至一部分去离子水中,搅拌使铝源完全溶解,得到A溶液;再将硅源加入到另一部分去离子水中,搅拌使硅源完全溶解,得到B溶液,之后在搅拌下将B溶液滴加到A溶液中,并于室温下搅拌0.5-6h,之后静置老化20-28h即可。
2.根据权利要求1所述的一种用于烯烃净化的分子筛陶瓷膜材料的制备方法,其特征在于,步骤1)中,用100-2500目的砂纸进行打磨。
3.根据权利要求1所述的一种用于烯烃净化的分子筛陶瓷膜材料的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述的陶瓷材料包括多孔氧化铝、多孔莫来石、多孔氧化锆、多孔氧化钛或多孔氧化硅中的一种或更多种,并且所述的陶瓷材料呈管状、片状、层状螺旋或环状。
4.根据权利要求1所述的一种用于烯烃净化的分子筛陶瓷膜材料的制备方法,其特征在于,所述的铝源包括氢氧化铝、水合氧化铝、铝酸钠、硫酸铝、异丙醇铝、磷酸铝或铝矾土中的一种或更多种,所述的硅源包括固体硅胶、固体硅酸钠、水玻璃、硅溶胶、硅酸四乙酯或白炭黑中的一种或更多种。
5.根据权利要求1所述的一种用于烯烃净化的分子筛陶瓷膜材料的制备方法,其特征在于,当所述的陶瓷材料呈管状时,步骤2)中,在预处理后的陶瓷材料表面涂覆分子筛晶种的方法为:将分子筛晶种液搅拌均匀,之后将管状陶瓷材料的一端堵塞,另一端连接真空泵,然后将管状陶瓷材料竖直浸没在分子筛晶种液中,保持管状陶瓷材料内的真空度0.0001-0.01MPa,抽滤5s-30min,之后将管状陶瓷材料从分子筛晶种液中取出,并置于25-65℃烘箱中保持2-48h。
6.一种用于烯烃净化的分子筛陶瓷膜材料,其特征在于,该分子筛陶瓷膜材料采用如权利要求1至5任一项所述的方法制备而成。
7.根据权利要求6所述的一种用于烯烃净化的分子筛陶瓷膜材料,其特征在于,所述的分子筛陶瓷膜材料中,陶瓷材料表面负载的分子筛颗粒的粒径为0.1-3μm,分子筛层的厚度为3-5μm。
8.一种如权利要求6所述的分子筛陶瓷膜材料的应用,其特征在于,所述的分子筛陶瓷膜材料用于将气态烯烃流中的极性含氧化合物脱除至1ppm以下。
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