[发明专利]一种肾上腺色腙的生产工艺

权利要求书

1.一种肾上腺色腙的生产工艺，其特征在于，步骤如下：

1)氯乙酰儿茶酚的合成

向干燥的2000L反应釜内加入430Kg二氯乙烷，控制温度0-30℃，加入100kg三氯化铝及50kg邻苯二酚，控制0-30℃搅拌30分钟；由滴加罐缓慢滴入80.6kg氯乙酰氯，控温0-30℃；加毕缓慢升温至15-30℃，搅拌反应2～5小时，取样检测；反应完毕，将料液转移至装有500kg冰盐酸水溶液的釜内，搅拌1小时，控温20-40℃，离心，干燥得氯乙酰儿茶酚；

2)肾上腺酮盐酸盐的合成

向反应釜内加入165kg甲胺溶液，控温10℃以下加入80kg步骤1)的产物，加毕搅拌30分钟，升温至35～40℃保温反应4-5小时，取样中控；冷却至0～10℃，离心，固体取出加入盛有4倍量无水乙醇的釜内，加入盐酸调节pH至6.0～7.0，搅拌5小时后离心，将固体取出加入无水乙醇搅拌30分钟，加入适量盐酸成盐，控制温度45℃，加毕冷却至0～10℃搅拌3小时，离心，干燥得肾上腺酮盐酸盐；

3)肾上腺素的合成

将肾上腺酮盐酸盐50kg及800L水加入1000L预处理釜内，搅拌溶解，再加入2.5kg活性炭30～50℃脱色30min，过滤，母液转入1000L氢化釜内，加入硼氢化钠18kg，控制温度25℃以下，加毕体系pH为9-10，20-40℃反应1～2小时，盐酸调节pH＝4.0～5.0，冷却至0-5℃，得肾上腺素水溶液，不处理直接转氧化 缩合工序进入下一步反应；

4)肾上腺色腙的合成

向釜内加入氢化母液，0-5℃加入过滤好的含铁氰化钾266kg、碳酸氢钠125Kg、水950kg的溶液，搅拌，再加入过滤好的含盐酸氨基脲60kg、乙酸钾52kg、水283kg的溶液，室温搅拌2～3h，静置，离心，固体取出用水打浆后离心，固体取出加入釜内，加水控温搅洗，离心，甩干，将甩干所得固体产品取出，用12倍量无水乙醇回流搅洗1小时，冷却离心，滤饼乙醇淋洗，烘干得肾上腺色腙。