[发明专利]一种二氧化钛/硫化铜核壳的制备方法

说明书

一种二氧化钛/硫化铜核壳的制备方法，包括如下步骤：(1)将二氧化钛P25粉末加入到氢氧化钠溶液中，经搅拌后，将产物进行水热反应，反应后的产物固液分离，洗涤，干燥，研磨后煅烧，得到二氧化钛纳米棒；(2)将步骤(1)所得的二氧化钛纳米棒加入到3‑巯基丙酸溶液中，经搅拌后，加入铜源，再搅拌，接着加入硫源，继续搅拌后将产物进行固液分离，洗涤，干燥，研磨后，得到二氧化钛/硫化铜核壳产品。本发明制得的二氧化钛/硫化铜核壳相比于单纯的纳米棒结构，核壳结构既可以增加比表面积，又提高了电子迁移率。

技术领域

本发明属于纳米材料合成技术领域，具体涉及一种二氧化钛/硫化铜核壳的制备方法。

背景技术

二氧化钛(TiO₂)是一种重要的多功能无机材料，因其具有无毒、低成本和较高的化学稳定性等优点，以及独特的光催化性能、优异的颜色效应和紫外线屏蔽等功能，在催化剂载体、抗紫外线吸收剂、功能陶瓷、气敏传感器件等领域都具有广阔的应用前景。硫化铜是一种重要的过渡金属硫化物,具有良好的催化活性、可见光吸收、光致发光、三阶非线性极化率和三阶非线性响应速度等性能，在太阳能电池、光电转换开关、气敏传感器等领域具有很好的应用前景。

近年来，不同形貌的二氧化钛/硫化铜被相继报道，但关于二氧化钛/硫化铜核壳的报道极为少见。与其他形貌相比，二氧化钛/硫化铜核壳具有更高的比表面积，电子迁移率更快，因此在光催化、染料敏化太阳能电池和传感器等领域中极具应用潜力。

Yu等首先以醋酸为溶剂、钛酸四丁酯为钛源，通过水热法制得了均匀地TiO₂纳米球。然后再以L-半胱氨酸为诱导剂、硫化钠为硫源、硝酸铜为铜源，利用水热法得到二氧化钛/硫化铜复合材料(Shuyan Yu,Jincheng Liu,Yan Zhou,et al.ACS SustainableChem.Eng,2017,5(2):1347–1357)。但是文章中制备的硫化铜不能很好的附着在二氧化钛上，并且原料较贵且合成步骤较为复杂。

CN107051545A公开了一种纳米二氧化钛/硫化铜纳米复合材料，以水热法制备出二氧化钛纳米线作为反应基底，经过二次水热法在100℃，10h条件下成功制备出硫化铜纳米片与二氧化钛纳米线的复合结构，同时探究了水热温度以及水热时间对复合结构光催化性能的影响，但是该方法合成的硫化铜包覆二氧化钛不均匀，影响最终产品性能。

发明内容

为此，本发明的目的之一在于提供一种二氧化钛/硫化铜核壳的制备方法。本发明制得的二氧化钛/硫化铜核壳，带有明显的壳层。相比于单纯的纳米棒结构，核壳结构既可以增加比表面积，又提高了电子迁移率。

为达上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种二氧化钛/硫化铜核壳的制备方法，包括如下步骤：

(1)将二氧化钛P25粉末加入到氢氧化钠溶液中，经搅拌后，将产物进行水热反应，反应后的产物固液分离，洗涤，干燥，研磨后煅烧，得到二氧化钛纳米棒；

(2)将步骤(1)所得的二氧化钛纳米棒加入到3-巯基丙酸溶液中，经搅拌后，加入铜源，再搅拌，接着加入硫源，继续搅拌后将产物进行固液分离，洗涤，干燥，研磨后，得到二氧化钛/硫化铜核壳产品。

作为优选，步骤(1)中二氧化钛P25与氢氧化钠溶液的摩尔体积比mmol/mL为1:10-20，例如为1:12、1:15、1:17、1:19等，优选为1:14。

优选地，氢氧化钠溶液的浓度为8-12mol/L，例如为9mol/L、11mol/L等，优选为10mol/L。

优选地，水热反应的温度为100-240℃优选为120℃，时间为10-24h，优选为10h。水热法是常用到的制备纳米材料的方法，一般会产生少量杂质，而本发明中水热反应并未产生杂质。因此，本发明方法制备出的产物纯度较高，从而使产物在应用上展现的性能更好。