[发明专利]一种氮化碳/钛酸锌/氧化钛三明治状直接Z型异质结复合光催化剂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201711194845.9 申请日: 2017-11-24
公开(公告)号: CN107715906B 公开(公告)日: 2019-08-27
发明(设计)人: 李喜宝;熊杰;黄军同;冯志军 申请(专利权)人: 南昌航空大学
主分类号: B01J27/24 分类号: B01J27/24;B01J35/02;C02F1/30;C02F101/30
代理公司: 南昌洪达专利事务所 36111 代理人: 刘凌峰
地址: 330063 江*** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 一种 氮化 钛酸锌 氧化 三明治 直接 型异质结 复合 光催化剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种氮化碳/钛酸锌/氧化钛三明治状直接Z型异质结复合光催化剂的制备方法,其特征在于:由多孔石墨相氮化碳(pg-C3N4)、钛酸锌(ZnTiO3)和氧化钛(TiO2)组成,所述pg-C3N4的质量分数为35-80%;该复合光催化剂形成紧密结合的三明治状直接Z型异质结结构,其在可见光下降解水污染物有机染料性能优异;其具体制备工艺步骤为:

(1)将一定量的尿素溶解于一定量的去离子水中;将尿素水溶液置于带盖坩埚内以一定升温速率加热至煅烧温度并保温一定时间后进行二次煅烧;自然冷却后研磨过筛得到pg-C3N4

(2)将一定量的硝酸锌溶于适量的去离子水中,一定量的四氯化钛加入适量无水乙醇中,各自搅拌均匀后将硝酸锌溶液加入四氯化钛的无水乙醇溶液中,一边搅拌一边加入氨水调节pH至一定值后再用盐酸调节pH至一定值得到ZnTiO3/TiO2前驱体悬浮液,将此悬浮液置于不锈钢水热反应釜中并保持一定的填充度后紧固密封,将密封后的反应釜放入干燥箱中于一定温度下加热保温一定时间,待自然冷却后以一定转速离心获取沉淀物,将沉淀物洗涤、干燥后置于马弗炉中于一定温度下煅烧一定时间后制得ZnTiO3/TiO2;ZnTiO3/TiO2前驱体悬浮液在水热反应釜中的加热温度为80-250 ℃,保温时间3-12 h,其在马弗炉中的煅烧温度为600-900 ℃,保温时间为0.5-4 h;

(3)将一定质量比的pg-C3N4和ZnTiO3/TiO2溶于适量的甲醇溶液中,搅拌一定时间后置于水热反应釜中于一定温度下水热处理一定时间,待自然冷却后以一定转速离心、洗涤、干燥及过筛后得到pg-C3N4/ZnTiO3/TiO2三明治状直接Z型异质结复合光催化剂;pg-C3N4和ZnTiO3/TiO2在甲醇溶液中的搅拌时间为1-3 h,其在水热反应釜中的加热温度为150-250℃,保温时间为8-24 h。

2.如权利要求1所述的一种氮化碳/钛酸锌/氧化钛三明治状直接Z型异质结复合光催化剂的制备方法,其特征在于,尿素溶解于一定量的去离子水中形成尿素水溶液的浓度为0.5-2 g/mL。

3.如权利要求1所述的一种氮化碳/钛酸锌/氧化钛三明治状直接Z型异质结复合光催化剂的制备方法,其特征在于,尿素水溶液的加热升温速率为10-20 ℃/min,一次煅烧温度为200-500 ℃,二次煅烧温度为400-700 ℃,保温时间为0.5-4 h。

4.如权利要求1所述的一种氮化碳/钛酸锌/氧化钛三明治状直接Z型异质结复合光催化剂的制备方法,其特征在于,硝酸锌和四氯化钛的物质的量之比为1:3。

5.如权利要求1所述的一种氮化碳/钛酸锌/氧化钛三明治状直接Z型异质结复合光催化剂的制备方法,其特征在于,氨水及盐酸调节pH值至6.5-10.5。

6.如权利要求1-5所述的任一一种氮化碳/钛酸锌/氧化钛三明治状直接Z型异质结复合光催化剂的制备方法,其特征在于,pg-C3N4和ZnTiO3/TiO2复合光催化剂形成三明治状直接Z型异质结结构,其催化降解亚甲基蓝、罗丹明B的降解率是体相g-C3N4的15-20倍。

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