[发明专利]一种丙烯酰胺精制工艺在审
申请号: | 201711196932.8 | 申请日: | 2017-11-25 |
公开(公告)号: | CN107903184A | 公开(公告)日: | 2018-04-13 |
发明(设计)人: | 孟强;尚吉永;郑铁;王洪举;郭凌霄;李以鹤 | 申请(专利权)人: | 万达集团股份有限公司;山东万达化工有限公司 |
主分类号: | C07C231/24 | 分类号: | C07C231/24;C07C233/05 |
代理公司: | 青岛高晓专利事务所(普通合伙)37104 | 代理人: | 黄晓敏 |
地址: | 257500 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙烯酰胺 精制 工艺 | ||
1.一种丙烯酰胺精制工艺,其工艺包括以下步骤:
(1)树脂激活,计算浓酸(盐酸)浓碱(氢氧化钠)用量,以去离子水在稀酸罐和稀碱罐中配置稀酸(烟酸含量4.5%)稀碱(氢氧化钠含量3.75%)溶液,用泵循环使之均匀;用去离子水反冲洗树脂,用空气翻腾树脂后下进上出稀酸,然后浸泡,浸泡30分钟后用去离子水冲洗;下进上出稀碱,然后浸泡,浸泡30分钟后用去离子水冲洗;重复上述步骤稀酸稀碱各进三遍;
(2)离子交换柱进AM物料,要求AM物料温度10-25℃,无色透明,无沉淀,PH值调节到7.0—7.5,将AM物料加入交换柱内空气翻腾五分钟,控制柱内液位在树脂层附近,将一号阳柱放空和反向排污关闭,二号阴柱放空打开,反向排污关闭,三号阴柱底阀关闭,保持一、二、三号串连走料;打开循环泵,使一、二、三号离子柱串联进料,流量5-10 t/h,一号阳床正向进料,当二号阴柱液位浸过树脂后,关闭放空,三号阴柱液体浸过树脂后关闭放空,打开正向排污放水,保持液位不变;串联出料,用折光仪测AM物料含量,含量>0%立即收料到低浓度水罐,待含量大于20%,电导≤5µs/cm时开始收物料至预精单储罐;
(3)一次混床精制,一、二、三号串连走料完成后收到预处理罐里面,检测AM物料PH,如果AM物料PH<8.0,加碱液调整到8.0以上,打开循环泵,泵送AM物料进入混床,液位浸过树脂后,关闭放空,打开正向排污放水,保持液位不变,出料以后,用折光仪测AM物料含量,含量>0%立即收料到低浓度水罐,AM物料含量大于20%,电导≤5µs/cm时开始收AM物料至一次精单储罐;
(4)二次混床精制,一次混床精制后,向AM物料内加液碱调节PH到8.5,然后开始走第二遍混床,打开循环泵,泵送AM物料进入混床,液位浸过树脂后,关闭放空,打开正向排污放水,保持液位不变,出料以后,用折光仪测AM物料含量,含量0—20%立即收料到低浓度水罐,AM物料含量大于20%,电导≤5µs/cm,PH大于6.5时开始收AM物料至二次精单储罐,精制完成。
2.根据权利要求1所述的一种丙烯酰胺精制工艺,其特征在于:步骤(2)中离子柱串联出料后,检测到AM物料电导率>30µs/cm,进行以下操作,AM物料冲洗,用去离子水把残余AM物料顶回原料罐,保证系统都漫过树脂层,及时取样测含量,前期冲出来的料含量在20%以上的收到原料罐,低于20%收到低浓度水槽,直至含量冲到0,物料冲洗结束;树脂再生,物料冲洗干净后,控制离子柱液位在上视镜中部,打开放空,空气从离子柱底部进入至树脂全部沸腾,排掉废水,反进稀酸稀碱;打开阴阳柱下排污阀,开放空阀,将废酸废碱排掉,关下排污,正向进水注满离子柱,然后开下排污排空,然后继续执行步骤(2)(3)(4)。
3.根据权利要求1或2所述的一种丙烯酰胺精制工艺,其特征在于:当检测到混床AM物料导电率> 5µs/cm时,混床碱再生,需要将混床物料冲洗干净,用空气翻腾后排空,反进稀碱冲洗,浸泡30分钟后空气翻腾,然后排空,用水冲洗;混床酸再生,放掉另一个混床内废水,开中排阀门,关放空阀,通过稀酸调节混床液位处于树脂分层处,开混床下排污放掉柱内废酸,关下排污,开下进阀和进水阀反进水,通过下进阀和进水阀控制水流量,保持混床液位处于树脂分层处,再生结束后继续执行步骤(3)和步骤(4)。
4.根据权利要求2所述的一种丙烯酰胺精制工艺,其特征在于:所述的步骤(1)中,空气翻腾时间为5min,进稀酸流量为2.5t/h,持续一小时,用去离子水冲洗至出水ph=6,电导=100µs/cm;进稀碱流量为2.5t/h,持续一小时,用去离子水冲洗至出水ph=8,电导率=40µs/cm。
5.根据权利要求2所述的一种丙烯酰胺精制工艺,其特征在于:离子柱沸腾时间为5min,反进稀酸稀碱流量5t/h--7t/h,当稀酸稀碱从反向排污溢出后,调流量约3t/h--4t/h冲洗半小时,浸泡半小时;正向进水注满离子柱,然后开下排污排空反复操作两次以上,至排出的水导电率<40µs/cm。
6.根据权利要求3所述的一种丙烯酰胺精制工艺,其特征在于:混床空气翻腾时间为5min,反进稀碱流量5t/h--7t/h,当碱从反向排污溢出后,调流量约3t/h--4t/h冲洗半小时,空气翻腾,然后将稀碱排空,用水冲洗至排出液体pH<8,然后改反冲使树脂分层明显;混床酸再生中,稀酸流量1t/h,时间1小时,进水冲至pH>5后,关中排污,开下排污,关放空,正进阀和进水阀全开,用最大流量10m3/h正向冲洗,当pH>6时,空气翻腾使之混合,然后冲洗至电导≤2µs/cm。
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