[发明专利]一种茶叶中酚类农药的检测方法

说明书

本发明涉及一种茶叶中酚类农药的检测方法，属于食品检测技术领域。利用磁性离子液体作为萃取溶剂，结合磁性分离，快速提取、分析茶叶中的酚类农药残留，首次建立了茶叶磁性离子液体分散液液微萃取分析方法，可以扩展到茶叶中其他农药残留的分析应用。

技术领域

本发明涉及一种茶叶中酚类农药的检测方法，特别涉及2,4-二硝基邻甲酚和特乐酚的检测，属于食品检测技术领域。

背景技术

茶叶中农药残留对人类生命财产带来严重威胁，据统计，中国每年有10万左右的人农药中毒，世界每年大概有300万的农药中毒事件发生。茶叶中残留农药对人体危害按照程度不同一般分为急性中毒、慢性中毒和积蓄性中毒三种。我国是茶饮大国，由于茶叶中农药残留而引起的中毒随时都可能发生。更让人感到担忧的是，如果农药在人体内存留过久，可能会引发慢性中毒。提高我国农药残留标准，生产绿色茶饮料是未来茶叶发展的必经之路。

2,4-二硝基邻甲酚（CA登记号：534-52-1）和特乐酚（CA登记号：1420-07-1）都是用于农药除草剂，吸入、摄入或经皮肤吸收后会中毒，受热分解释出氮氧化物烟雾。目前尚无较好的对茶叶中的酚类除草剂进行检测的方法。

发明内容

本发明采用磁性粒子液体、分散液液微萃取、高效液相色谱-质谱/质谱(HPLC-MS/MS) 技术建立了茶叶中的2,4-二硝基邻甲酚和特乐酚的分析方法，并且对部分市售的茶叶进行了分析。本方法可于室温下进行操作，简便、快速。

一种茶叶中酚类农药的检测方法，包括如下步骤：

第1步，茶叶样本研磨为粉末后，加入正己烷，混合均匀之后，再加入磁性离子液体，进行涡流提取；

第2步，第1步得到的混合物进行离心处理，移除正己烷层，再加入反萃取剂和Fe3O4纳米粒子，通过涡流提取进行反萃取；

第3步，第2步得到的混合物进行离心处理，用磁铁吸住离心容器底部的磁性离子液体，取上清液；

第4步，将上清液中的溶剂蒸干之后，再用甲醇溶解，送入液相色谱串联质谱仪中对2,4-二硝基邻甲酚和特乐酚进行分析。

所述的磁性离子液体选自[C4MIM][ FeCl4]，[C6MIM][ FeCl4]或者[C8MIM][FeCl4]中的一种或者几种的混合。

所述的第1步中，茶叶与正己烷的体积比范围是1：10～30，磁性离子液体的加入体积是正己烷体积的0.1～1%，涡流提取的时间是0.5～5min。

所述的第2步中中，反萃取剂选自中的一种或者几种的混合；涡流提取的时间是1～5min；Fe3O4纳米粒子的重量是茶叶样品重量的1～10%。

所述的液相色谱串联质谱仪的液相色谱检测参数是：采用C18色谱柱，流动相A 为含有 0.01 % 氨水的水，流动相B为甲醇；梯度洗脱程序：先将流动相中的流动相A比例在1min内由65 %线性降低到10 %，保持2 min，然后再在0.1 min内将流动相A比例线性增加到65 %，保持2 min。