[发明专利]一种熔盐辅助制备硅酸锆包裹炭黑色料的方法及其制得的产品在审
申请号: | 201711197887.8 | 申请日: | 2017-11-25 |
公开(公告)号: | CN107936618A | 公开(公告)日: | 2018-04-20 |
发明(设计)人: | 陈婷;张筱君;江伟辉;刘健敏;谢志翔;徐彦乔;冯果 | 申请(专利权)人: | 景德镇陶瓷大学 |
主分类号: | C09C1/00 | 分类号: | C09C1/00 |
代理公司: | 广州广信知识产权代理有限公司44261 | 代理人: | 李玉峰 |
地址: | 333001 江西省景*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 辅助 制备 硅酸 包裹 炭黑 色料 方法 及其 产品 | ||
1.一种熔盐辅助制备硅酸锆包裹炭黑色料的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)按照化学计量比将硅源和锆源溶于水或有机溶剂中形成摩尔浓度为0.05~3.0mol/L的硅酸锆溶液,并加入矿化剂,混合均匀后经溶胶-凝胶过程获得硅酸锆溶胶;
(2)在所述硅酸锆溶胶中加入碳源和熔盐,按照质量比所述硅酸锆∶碳源∶熔盐=1∶0.01~1∶1~6,混合均匀后在80~150℃温度下将溶液蒸发完毕,得到硅酸锆包裹炭黑前驱物;
(3)将所述硅酸锆包裹炭黑前驱物在非氧化气氛下进行热处理,随炉冷却,得到混合粉体;
(4)所述混合粉体经酸洗、水洗,在氧化气氛下进行热处理后,随炉冷却,即得到硅酸锆包裹炭黑色料。
2.根据权利要求1所述的熔盐辅助制备硅酸锆包裹炭黑色料的方法,其特征在于:所述步骤(1)中,所述有机溶剂为乙醇、正丙醇、或醋酸;所述溶胶-凝胶过程为直接加热或溶剂热反应,温度为70~100℃,反应时间为1~24h。
3.根据权利要求1所述的熔盐辅助制备硅酸锆包裹炭黑色料的方法,其特征在于:所述矿化剂的用量为硅酸锆的1.5~7.0wt%。
4.根据权利要求1所述的熔盐辅助制备硅酸锆包裹炭黑色料的方法,其特征在于:所述硅源为正硅酸乙酯、四氯化硅、水玻璃、硅烷偶联剂、或偏硅酸钠;所述锆源为氯化锆、氧氯化锆、醋酸锆、硫酸锆、硝酸锆、正丙醇锆、或异丙醇锆。
5.根据权利要求1或3所述的熔盐辅助制备硅酸锆包裹炭黑色料的方法,其特征在于:所述矿化剂为氟化锂、氟化镁、氟化钠、氟化钙、或氯化锂。
6.根据权利要求1所述的熔盐辅助制备硅酸锆包裹炭黑色料的方法,其特征在于:所述碳源为炭黑粉体、酚醛树脂、植物纤维、蔗糖、果糖、葡萄糖、或淀粉。
7.根据权利要求1所述的熔盐辅助制备硅酸锆包裹炭黑色料的方法,其特征在于:所述熔盐为碱金属钨酸盐、碱金属钼酸盐、碱金属氯化物中的一种或其组合形成的复合熔盐;所述碱金属分别为锂、钠、钾元素。
8.根据权利要求7所述的熔盐辅助制备硅酸锆包裹炭黑色料的方法,其特征在于:所述复合熔盐由二种熔盐组成时,按照质量比其比例为1~9∶1~9。
9.根据权利要求1所述的熔盐辅助制备硅酸锆包裹炭黑色料的方法,其特征在于:本发明所述步骤(3)中,所述非氧化气氛下热处理制度为3~5℃/min升温至800~1050℃保温1~4h;所述步骤(4)中,所述氧化气氛下热处理制度为3~5℃/min升温至700~900℃保温1~4h。
10.利用权利要求1-9之一所述熔盐辅助制备硅酸锆包裹炭黑色料的方法制得的产品,其特征在于:所述色料产品形貌尺寸均匀细小,粒径为0.5~5μm。
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