[发明专利]氧化石墨烯的分离及提纯方法

说明书

技术领域

本发明特别涉及一种氧化石墨烯的分离及提纯方法，属于石墨烯材料技术领域。

背景技术

石墨烯是一种性能优越的新型二维碳材料，应用领域广泛。氧化石墨烯是石墨烯的一种重要衍生物，也是氧化还原法制备石墨烯的中间产品。由于氧化石墨烯亲水性强，很难将氧化石墨烯从水中分离出来。目前常用的方法有高速离心、喷雾干燥、冷冻干燥等。这些方法成本均比较高，不够经济适用，另外还可能引入杂质，影响氧化石墨烯的纯度。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种氧化石墨烯的分离及提纯方法，以克服现有技术的不足。

为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：

本发明实施例提供了一种氧化石墨烯的分离方法，包括：

将pH值为1～6、固含量为1～3wt％的氧化石墨烯浆料于一40～-10℃冷冻处理4h以上，使氧化石墨烯浆料完全冷冻；

将完全冷冻后的氧化石墨烯浆料于室温下解冻，获得氧化石墨烯沉淀，之后分离所述氧化石墨烯沉淀。

本发明实施例还提供了一种氧化石墨烯的提纯方法，包括：

将氧化石墨烯用洗涤液反复洗涤，除去杂质，之后水洗获得pH值为1～6、固含量为1～3％的氧化石墨烯浆料；

将pH值为1～6、固含量为1～3wt％的氧化石墨烯浆料于-40～-10℃冷冻处理4h以上，使氧化石墨烯浆料完全冷冻；

将完全冷冻后的氧化石墨烯浆料于室温下解冻，获得氧化石墨烯沉淀；

分离所述沉淀，干燥处理后即获得到杂质离子含量低于100ppm高纯度的氧化石墨烯。

与现有技术相比，本发明的优点包括：本发明提供的方法通过冷冻，将液态水变为固态水，迫使氧化石墨烯从水相脱离，而后再将固态水转变为液态水，通过普通分离手段即可实现氧化石墨烯与水的分离，其次，该方法分离氧化石墨烯，所获得的氧化石墨烯纯度高，无其他杂质引入。

附图说明

图1是利用本发明提供的方法分离氧化石墨烯的效果照片；

图2是本发明所提供的氧化石墨烯的分离方法的原理结构示意图。

具体实施方式

鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。

本发明实施例提供了一种氧化石墨烯的分离方法，包括：

将pH值为1～6、固含量为1～3wt％的氧化石墨烯浆料于-40～-10℃冷冻处理4h以上，使氧化石墨烯浆料完全冷冻；

将完全冷冻后的氧化石墨烯浆料于室温下解冻，获得氧化石墨烯沉淀，之后分离所述氧化石墨烯沉淀。

进一步的，所述分离方法包括：将氧化石墨烯用洗涤液反复洗涤，除去杂质，之后水洗获得pH值为1～6、固含量为1～3wt％的氧化石墨烯浆料。

优选的，所述洗涤方式包括连续膜过滤洗涤和离心洗涤中的任意一种，但不限于此。

优选的，所述洗涤液包括稀盐酸、氯化钠溶液和醋酸铵溶液用的任意一种，但不限于此。

优选的，所述冷冻处理的方式包括冷冻柜冷冻、液氮冷冻和干冰冷冻中的任意一种，但不限于此。

本发明实施例提供了一种氧化石墨烯的提纯方法，包括：

将氧化石墨烯用洗涤液反复洗涤，除去杂质，之后水洗获得pH值为1～6、固含量为1～3％的氧化石墨烯浆料；

将pH值为1～6、固含量为1～3wt％的氧化石墨烯浆料于-40～-10℃冷冻处理4h以上，使氧化石墨烯浆料完全冷冻；

将完全冷冻后的氧化石墨烯浆料于室温下解冻，获得氧化石墨烯沉淀；

分离所述沉淀，干燥处理后即获得杂质离子含量低于100ppm的高纯度的氧化石墨烯。

进一步的，所述氧化石墨烯中杂质离子含量低于100ppm。

优选的，所述洗涤方式包括连续膜过滤洗涤和离心洗涤中的任意一种，但不限于此。

优选的，所述洗涤液包括稀盐酸、氯化钠溶液和醋酸铵溶液用的任意一种，但不限于此。例如可以根据氧化石墨烯中的不同种类的杂质来选择不同的洗涤液，例如利用稀盐酸来除去其中的金属杂质。

优选的，冷冻处理的方式包括冷冻柜冷冻、液氮冷冻和干冰冷冻中的任意一种，但不限于此。

优选的，分离沉淀的方式包括压滤分离、抽滤分离和离心分离中的任意一种，但不限于此。

其中的氧化石墨烯浆料包括氧化石墨烯与水形成的氧化石墨烯浆料。