[发明专利]一种呋虫胺中间体3-氨基甲基四氢呋喃的制备方法在审
| 申请号： | 201711200852.5 | 申请日： | 2017-11-24 |
| 公开（公告）号： | CN108164479A | 公开（公告）日： | 2018-06-15 |
| 发明（设计）人： | 徐立勇;李堂勇 | 申请（专利权）人： | 河北辉科生物技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/14 | 分类号： | C07D307/14 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 061200 *** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 四氢呋喃 氰基 氨基甲基 卤代乙基 呋虫胺 制备 乙醇 工业化大生产 氰基乙酸酯类 二卤代乙烷 催化氢化 缩合反应 乙酸酯 环合 生产成本 还原 | ||
1.一种3-氨基甲基四氢呋喃的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
①以氰基乙酸酯类物质为原料，先与1，2-二卤代乙烷进行缩合反应得到中间体2-卤代乙基-2-氰基-乙酸酯；
②中间体2-卤代乙基-2-氰基-乙酸酯还原得到中间体2-卤代乙基-2-氰基-乙醇；
③中间体2-卤代乙基-2-氰基-乙醇环合得到中间体3-氰基四氢呋喃；
④3-氰基四氢呋喃经催化氢化得到3-氨基甲基四氢呋喃。
2.根据权利要求1所述的3-氨基甲基四氢呋喃的制备方法，其特征在于：步骤①中所述的氰基乙酸酯类物质如下通式I所示：
其中，R选自C1-C4烷基，甲氧乙基和乙氧乙基。
3.根据权利要求2所述的3-氨基甲基四氢呋喃的制备方法，其特征在于：步骤①中所述的氰基乙酸酯类物质为氰基乙酸甲酯或氰基乙酸乙酯。
4.根据权利要求1所述的3-氨基甲基四氢呋喃的制备方法，其特征在于：步骤①中所述的1，2-二卤代乙烷如下通式II所示：
其中，X1，X2均选自氯、溴、碘。
5.根据权利要求4所述的3-氨基甲基四氢呋喃的制备方法，其特征在于：步骤①中所述的1，2-二卤代乙烷为1-溴-2-氯乙烷。
6.根据权利要求1所述的3-氨基甲基四氢呋喃的制备方法，其特征在于：步骤①是在有机或者无机碱存在下进行的。
7.根据权利要求6所述的3-氨基甲基四氢呋喃的制备方法，其特征在于：步骤①中所述碱为无机碱中的氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾和/或碳酸钾。
8.根据权利要求1所述的3-氨基甲基四氢呋喃的制备方法，其特征在于：步骤③是在有机或者无机碱存在下进行的。
9.根据权利要求8所述的3-氨基甲基四氢呋喃的制备方法，其特征在于：步骤③中所述碱为无机碱中的氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾和/或碳酸钾。
10.权利要求1-9任一项所述的一种3-氨基甲基四氢呋喃的制备方法所制备的3-氨基甲基四氢呋喃在呋虫胺生产中的应用。
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