[发明专利]复合化粒子的制造方法

说明书

本发明涉及复合化粒子的制造方法。提供一种有效制造多种原料成分被复合化且晶体生长少的粒子的方法。复合化粒子的制造方法，其包括：将Li₂S和LiX(X为F、Cl、Br和I的至少一种)溶解在良溶剂中以得到良溶剂溶液；以及使得到的所述良溶剂溶液接触比所述良溶剂的沸点高165℃以上的温度的不良溶剂以使所述良溶剂蒸发，从而使复合化粒子析出；并满足下述(i)和(ii)的至少一者：(i)所述良溶剂溶液是将H₂S进一步溶解在所述良溶剂中而得到的；(ii)H₂S溶解在所述不良溶剂中。

技术领域

本发明涉及复合化粒子的制造方法。

背景技术

作为使粒子从溶液中析出的以往技术，可举出：对容器内的溶液进行加热使溶剂蒸发而除去，由此得到粒子的方法(以下称作“蒸发干固法”)；将溶液喷雾至热风中使溶剂在气相中蒸发，从而使粒子作为干燥粉末析出的方法(以下称作“喷雾干燥法”)；和将在良溶剂中溶解了溶质的溶液滴加至加热至比良溶剂高的温度的不良溶剂以使良溶剂蒸发从而得到粒子与不良溶剂的浆料的方法(以下称作“使用良溶剂和不良溶剂的一般方法”)。

作为使用良溶剂和不良溶剂的一般方法的具体例，可举出专利文献1。在专利文献1中，公开了一种在将良溶剂滴加至加热至比良溶剂高的温度的不良溶剂的方法中，使良溶剂的沸点与不良溶剂的加热温度差设为约40℃。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开平7-316087号公报

发明内容

发明所要解决的课题

可使用蒸发干固法、喷雾干燥法以及使用良溶剂和不良溶剂的一般方法的任一者作为使粒子析出的方法。在这些方法中，溶剂蒸发的速度较慢。因此，晶体生长了的粒子慢慢析出，因此难以得到晶体生长少的粒子。另外，在使粒子从溶解了多种原料成分的溶液中析出的情况下，各原料成分按溶解度低的顺序作为各自的结晶析出，因此难以得到多种原料成分复合化的粒子。

因此，在想要制造多种原料成分复合化的粒子的情况下，蒸发干固法、喷雾干燥法以及使用良溶剂和不良溶剂的一般方法的效率都差。

因此，本发明的目的在于，提供一种有效制造多种原料成分被复合化且晶体生长少的粒子的方法。

在此，“复合化”是指在所制造的粒子中，多种原料成分以高度均匀分散、各原料成分单一的晶相的生长少的状态被混合。所谓粒子中的各原料成分单一的晶相的生长少，例如可通过基于XRD分析的结晶峰的偏移来确认。

用于解决课题的手段

本发明人发现，通过以下手段可实现上述目的。

〈方案1〉复合化粒子的制造方法，所述方法包括：

将Li₂S和LiX(X为F、Cl、Br和I的至少一种)溶解在良溶剂中以得到良溶剂溶液；以及

使得到的所述良溶剂溶液接触比所述良溶剂的沸点高165℃以上的温度的不良溶剂以使所述良溶剂蒸发，从而使复合化粒子析出；并且

满足下述(i)和(ii)中的至少一者：(i)所述良溶剂溶液是将H₂S进一步溶解在所述良溶剂中而得到的；(ii)H₂S溶解在所述不良溶剂中。

〈方案2〉方案1中记载的方法，其中，所述LiX为LiI和LiBr。

〈方案3〉方案1或2中记载的方法，其中，至少满足所述(i)。

〈方案4〉方案3中记载的方法，其中，在所述(i)中，通过向所述良溶剂吹入H₂S，将H₂S进一步溶解在所述良溶剂中以得到所述良溶剂溶液。