[发明专利]一种脂肪酸龙脑酯的制备方法

权利要求书

1.一种脂肪酸龙脑酯的制备方法，其特征在于该制备方法的步骤如下：

(1)缩合反应

在冰水浴中，龙脑、脂肪酸与甲苯按照质量比1:0.65～1.35:1～10在温度0～25℃的条件下搅拌混合均匀，然后滴加缩合剂，龙脑与缩合剂的质量比为1:0.10～1.60，在滴加过程中将反应液的温度控制在35℃以下，滴加结束后将其温度回复到15～35℃，并在此温度下搅拌反应2～10h，得到一种缩合产物

(2)淬灭和萃取

往步骤(1)得到的缩合产物中缓慢加入水使反应淬灭，然后搅拌30分钟，静置，让水相与油相分离，得到的油相在压力1～2KPa与温度40～65℃的条件下脱去甲苯溶剂，得到脂肪酸龙脑酯粗品；

(3)精馏

步骤(2)得到的脂肪酸龙脑酯粗品在精馏塔中精馏，得到无色液体状脂肪酸龙脑酯。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤(1)中，龙脑、脂肪酸与甲苯搅拌混合1～20min。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于在步骤(1)中，龙脑、脂肪酸与甲苯的质量比是1:0.8～1.0:2.5～5.5；龙脑与缩合剂的质量比是1:0.5～1.0。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于在步骤(1)中，所述的缩合剂选自N,N'-二异丙基碳二亚胺、N,N'-二环己基碳二亚胺、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐或N,N-二(2,6-二异丙基苯基)碳二亚胺。

5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于在步骤(1)中，所述的脂肪酸选自丙酸、丁酸、戊酸、异丁酸、异戊酸、2-甲基丁酸或己酸。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤(2)中，在加入水使反应淬灭时水与甲苯的重量比为1～5:1。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤(3)中，脂肪酸龙脑酯粗品在精馏塔中在温度50～110℃和压力0.07KPa～0.1KPa条件下精馏。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤(3)中，无色液体状脂肪酸龙脑酯的纯度是以重量计95.0～99.5％。