[发明专利]涂料中可溶性铅的检测方法在审
申请号: | 201711204241.8 | 申请日: | 2017-11-27 |
公开(公告)号: | CN108051572A | 公开(公告)日: | 2018-05-18 |
发明(设计)人: | 池明;石佳波;李鹏廷;姜大川;张润德 | 申请(专利权)人: | 大工(青岛)新能源材料技术研究院有限公司 |
主分类号: | G01N33/38 | 分类号: | G01N33/38 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 巩同海 |
地址: | 266234 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 涂料 可溶性 检测 方法 | ||
本发明涉及一种涂料中可溶性铅的检测方法,属于涂料元素检测技术领域。本发明包括步骤:溶解,取水和乙醇的混合溶液溶解待测涂料;提纯,用四氯化碳萃取溶解后的上层清液,得到溶有可溶性金属离子的液体;分离,将萃取液蒸干,将蒸干残留物用硫酸钠溶液溶解,得到可溶性金属盐的溶液和硫酸铅沉淀,用硫酸溶液溶解过滤出的硫酸铅沉淀;检测,将溶解后的铅溶液用EDTA络合法检测铅离子含量。本发明适用于涂料的铅元素含量检测,因为排除了其他金属离子的干扰,操作简单,结果可靠,检测重复性高,结果稳定。
技术领域
本发明涉及一种涂料中可溶性铅的检测方法,属于涂料元素检测技术领域。
背景技术
含铅涂料具有色彩鲜亮、耐久、价格低廉等一系列优点。根据不同颜色,油漆生产商可加入不同剂量的铅元素来提高涂料的色彩效果。其次,铅这种重金属添加剂也会减少颜料变干所需时间,让颜料更耐用且更防潮。铅的这些特性令那些铅涂料变为最理想的家用、金属用甚至是儿童玩具涂料。但是涂料中可溶性的金属离子会对身体造成极大的损害,因此需要严格限制涂料中的铅的使用量,需要更加准确的方法测定涂料中铅的含量。通常所用的EDTA络合法只能检测单纯的含铅溶剂中的铅的含量,因为涂料中所含有的金属离子并不只铅一种,还可能含有铁,铜,锌等金属离子,当EDTA加入时可能会产生其它的带色金属络合离子,这会对测试造成极大的影响,滴定时很难准确定量检测涂料中的可溶性铅离子。
发明内容
本发明所采用的铅测定方法是,向萃取液中加硫酸钠使铅离子沉淀后加硫酸溶解提纯的方式,将铅离子与其他金属离子分离,可以极大提高测试的精度。
本发明是采用以下的技术方案实现的:
一种涂料中可溶性铅的检测方法,包括以下步骤:
步骤a:溶解,取水和乙醇的混合溶液溶解待测涂料;
步骤b:提纯,用四氯化碳萃取溶解后的上层清液,得到溶有可溶性金属离子的液体;
步骤c:分离,将萃取液蒸干,将蒸干残留物用硫酸钠溶液溶解,得到可溶性金属盐的溶液和硫酸铅沉淀,用硫酸溶液溶解过滤出的硫酸铅沉淀;
步骤d:检测,将溶解后的铅溶液用EDTA络合法检测铅离子含量。
其中,步骤a水和乙醇溶液的体积比为1:4。
步骤a搅拌5分钟后进行离心5-10分钟。
步骤c中的硫酸钠溶液浓度为1mol/L。
步骤c的硫酸溶液浓度为0.1mol/L。
步骤a中涂料量与水和乙醇混合溶液的量质量比值为1:5-1:10。
步骤c中萃取液蒸干的方法为油浴锅中加热搅拌蒸干,温度为105℃,时间为2-4h。
本发明的有益效果是:
(1)本发明通过铅离子与硫酸根发生沉淀作用,将铅离子与其他金属离子分离,将铅离子纯化,提高检测精度。
(2)本发明涉及的铅离子测定方法操作简单,结果可靠,过程易操作。
(3)本发明适用于涂料的铅元素含量检测,因为排除了金属离子的干扰,检测重复性高,结果稳定。
具体实施方式
实施例
本发明涉及一种涂料中可溶性铅的检测方法,包括以下步骤:
步骤a:溶解,取100mL涂料用800mL体积比例为1:4的水和乙醇溶液溶解,搅拌5min后离心。
步骤b:提纯,取离心后的上层清液用四氯化碳萃取,得到含有可溶性金属离子的液体。
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