[发明专利]用于消泡剂的聚醚及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于消泡剂的聚醚及其制备方法，属于聚醚多元醇合成技术领域。

背景技术

消泡剂是现代工业生产中常用的一种化学原料，其主要作用是消除生产过程中因表面活性物质、搅拌或者其他因素所产生的泡沫；在污水处理、印染、发酵、造纸、纺织、医药、食品加工、石油开采和炼制、乳液聚合等各个领域广泛应用。消泡剂的种类繁多，主要有油脂类消泡剂、有机硅类消泡剂、聚醚类消泡剂等几大类。其中油脂类消泡剂价格低廉，但消泡性能相对较低；有机硅类消泡剂虽然消泡效率高，但是其抑泡效果却差强人意；聚醚类消泡剂经过改性之后，其消泡能力和抑泡能力可达到一个较好的平衡，因此在行业应用中达到了快速的发展。传统的聚醚一般是采用环氧丙烷进行开环聚合而得到，在消泡剂中也有一定应用，但是由于其分子结构链段全部是疏水链，在一些溶液中不易分散，造成消泡速度迟缓，跟不上溶液的起泡速度，影响了消泡效果；为了提高消泡速度，在聚醚合成过程中通过引入环氧乙烷进行改性，制备具有一定嵌段结构的聚醚，可以显著提高聚醚的消泡效果，但是目前工业生产中这种消泡剂聚醚的合成多是采用脂肪醇作为起始剂来引入端基疏水链段，通过氢氧化钾等碱金属催化剂进行催化合成，生产制备过程中会产生大量的废水、废渣和废气等三废问题，产品收率也不是特别高，经济环保性并不是很理想。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于消泡剂的聚醚，其具有更加疏水的端基链段，消泡效果更加优异；本发明同时提供了简单易行的制备方法，整个过程中无废水、废渣和废气的产生，环氧烷烃单体转化率可达到99.5％以上，环保高效。

本发明所述的用于消泡剂的聚醚，所述聚醚的结构式如下：

其中，m＝40～60，n＝3～8，x＝1～6。

所述的用于消泡剂的聚醚的制备方法，是以小分子甘油聚醚多元醇为起始剂，在双金属催化剂作用下，与环氧丙烷、环氧乙烷和环氧丁烷进行开环反应，采用环氧丁烷进行封端聚合反应，制得所述的用于消泡剂的聚醚。

优选的，小分子甘油聚醚多元醇的分子量为500～1000。

所述双金属催化剂的用量为小分子甘油聚醚多元醇、环氧丙烷、环氧乙烷和环氧丁烷总质量的0.001％～0.01％。

所述的用于消泡剂的聚醚的制备方法，包括以下步骤：

(1)将小分子甘油聚醚多元醇、双金属催化剂、酸性调节剂加入到高压反应釜中，氮气置换至氧含量≤50ppm，升温至110℃～130℃，保持真空度-0.093MPa抽真空脱水0.5～2h；

(2)先加入占小分子甘油聚醚多元醇质量5％～15％的环氧丙烷进行诱导激活反应，诱导温度为130±2℃，诱导压力≤0.2MPa；当反应釜内压力出现明显下降、釜内温度急剧上升时，表明聚合反应开始，连续加入环氧丙烷进行聚合，达到环氧丙烷设计量时停止加料，继续老化反应10～20min；

(3)继续加入环氧丙烷和环氧乙烷的混合物料进行聚合反应，达到环氧丙烷和环氧乙烷设计量时停止加料，继续老化反应10～20min；

(4)加入环氧丁烷进行聚合反应，加料结束后继续老化反应0.5～1h，然后抽真空脱单体1～3h，降温出料，制得所述的用于消泡剂的聚醚。

所述酸性调节剂为浓硫酸、85％质量浓度的磷酸或浓盐酸中的一种或两种，用量为起始剂的0.001％～0.005％。

所述步骤(3)中，聚合过程中环氧丙烷和环氧乙烷混合物料的比例为50～90：50～10。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

(1)利用双金属催化体系可实现环氧乙烷的聚合和环氧丁烷的聚合反应，且以环氧丁烷封端，制备的聚醚具有更好的端基疏水链段，避免了碱金属催化体系需以脂肪醇作为起始剂来引入端基疏水链段的技术弊端，生产工艺更加简单高效；

(2)采用双金属催化体系取代传统的碱金属催化体系，合成具有一定嵌段结构的消泡剂用聚醚，产品收率更高，环氧烷烃单体转化率可达到99.5％以上，生产过程中没有废水、废渣、废气的产生，环保性突出；

(3)制备的聚醚消泡效果更加优异；

(4)所述消泡剂聚醚的制备方法简单易行，利于实现工业化。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但其并不限制本发明的实施。

实施例1