[发明专利]一种提高氯乙烯收率的无汞催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201711204782.0 | 申请日: | 2017-11-27 |
公开(公告)号: | CN108043467B | 公开(公告)日: | 2020-10-02 |
发明(设计)人: | 李玉强;李庆;李通;常炳恩 | 申请(专利权)人: | 宁夏新龙蓝天科技股份有限公司 |
主分类号: | B01J31/38 | 分类号: | B01J31/38;B01J37/02;B01J37/34;C07C17/08;C07C21/06 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 吕翠莲;李艳 |
地址: | 753409 宁夏回族自治*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提高 氯乙烯 收率 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种提高氯乙烯收率的无汞催化剂,其特征在于:所述无汞催化剂,以质量百分数计,包括四氯化钛2.8%,氯化钡0.9%、硅钼酸1.5%、2-十一烷基咪唑1.4%、聚乙烯吡咯烷酮1.9%、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐1.8%、水0.15%;
所述无汞催化剂,用于催化合成氯乙烯;
所述无汞催化剂的制备方法,包括载体的处理、吸附四氯化钛、真空吸附、滴加硅钼酸;
所述载体的处理,包括酸处理;所述酸处理,将活性炭用酸溶液浸渍,所述的酸,包括柠檬酸、氨基三甲基次膦酸、乙二胺四甲基次膦酸,质量比例为3:4:1,所述酸溶液的质量含量为5%,酸溶液与活性炭的质量比为4:1,浸泡2小时;
浸泡期间,控制超声波功率密度为120W/L,超声频率为65KHz;
所述真空吸附,将氯化钡、2-十一烷基咪唑、聚乙烯吡咯烷酮、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐,溶于300倍重量的脱盐水中,制成吸附液a;载体和吸附液a的质量比为1:5进行真空吸附,所述真空吸附的参数为:抽真空到-0.045MPa压强后保持20s;然后抽真空到-0.068MPa压强后保持10s,再调压至-0.037MPa下,保持10s,再恢复至常压,再于常压下浸泡吸附1h;
所述滴加硅钼酸,滴加硅钼酸的水溶液,滴加温度为35℃,滴加速度为1.2ml/min;所述硅钼酸的水溶液,硅钼酸的含量为10%。
2.根据权利要求1所述的一种提高氯乙烯收率的无汞催化剂的制备方法,其特征在于:所述载体的处理,还包括尿素处理;所述尿素处理,将活性炭置于其体积5倍的浓度为3.5wt%的尿素溶液中,加热搅拌至回流3.2小时后,抽滤并于60℃烘干表面水分,再于85℃真空干燥至恒重,然后于160℃煅烧至恒重。
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