[发明专利]高活性阻燃聚醚多元醇及其制备方法

说明书

本发明属于高分子合成技术领域，具体涉及一种高活性阻燃聚醚多元醇及其制备方法。所述的高活性阻燃聚醚多元醇，在磷腈催化剂作用下，以PNR1000和THPO为起始剂，与环氧丙烷和环氧乙烷开环聚合，制得高活性阻燃聚醚多元醇。本发明采用高含氮量的羟基化合物PNR1000和含磷且化学结构稳定的THPO作为起始剂，将P、N两种阻燃元素有机结合，制备的聚醚多元醇具备良好的阻燃性；选用磷腈催化剂，催化反应活性高，催化效果好，周期短，效率高，制备的产品稳定性好；制备的高活性阻燃聚醚多元醇是一种适用于软泡领域的高分子量、浅黄色透明液体，阻燃体系中不含卤素，绿色环保；所述的制备方法，反应时间短、转化效率高。

技术领域

本发明属于高分子合成技术领域，具体涉及一种高活性阻燃聚醚多元醇及其制备方法。

背景技术

聚氨酯材料应用范围广，但是存在阻燃性能差、易燃烧的缺点。聚醚多元醇是制备聚氨酯材料的主要原料之一，其本身的性能决定了聚氨酯材料的应用范围。当前针对阻燃领域，出现的阻燃聚合物多元醇，虽然具有良好的阻燃效果，但是其成分复杂，状态为乳白色，这极大的限制了其在聚氨酯材料中的应用。

目前聚氨酯产品的阻燃分为添加型阻燃和反应型阻燃。添加型阻燃是以物理方式添加，阻燃成分不参与反应，虽然可以得到较好的阻燃效果，但是在配方中对基材本身的机械性能和加工工艺性能损害较大，而且阻燃剂会随时间延长而发生迁移，从聚氨酯材料中析出，使得聚氨酯材料阻燃性逐渐降低甚至失去阻燃效果。反应型阻燃是通过化学反应的方式接入到聚氨酯材料分子链中，该种方式对基材性能损害小，阻燃性能持久，是当前阻燃领域的主流趋势。但当前高分子量阻燃聚醚的制备存在技术壁垒高、合成难度大、阻燃效果欠佳或者阻燃体系中含有卤素等一系列的问题。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种高活性阻燃聚醚多元醇，具有阻燃性能优良、阻燃体系中不含有卤素的特点；本发明同时提供其制备方法，绿色环保、反应时间短、转化效率高。

本发明所述的高活性阻燃聚醚多元醇，在磷腈催化剂作用下，以PNR1000和THPO为起始剂，与环氧丙烷和环氧乙烷开环聚合，制得高活性阻燃聚醚多元醇。

其中：

所述的高活性阻燃聚醚多元醇的羟值为88.0～92.0mgKOH/g。

所述的PNR1000是以三聚氰胺、甲醛、尿素为原料合成的含氮多羟基化合物，其官能度为3.2，分子量为1000，为国都化工(昆山)有限公司市售产品。

所述的PNR1000与THPO的摩尔比为2：3～3：1。

所述的环氧丙烷与环氧乙烷的质量比为50：40～50：10。

所述的磷腈催化剂为中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院市售产品。

所述的磷腈催化剂的用量是起始剂、环氧丙烷与环氧乙烷总质量的0.1～0.3％。

本发明所述的高活性阻燃聚醚多元醇的制备方法，步骤如下：

(1)将起始剂、磷腈催化剂加入到高压反应釜中，氮气置换至氧含量≤50ppm，升温至90℃～110℃，保持真空度-0.095MPa抽真空脱水0.5～2h；

(2)控制温度88～92℃，加入部分环氧丙烷进行反应，加完后，控制温度90～110℃，连续加入剩余的环氧丙烷进行聚合反应，加完后，继续老化反应；

(3)控制温度105～115℃，连续加入环氧乙烷进行聚合反应，加完后，继续老化反应，抽真空脱单体，降温放料，得产品。

其中：

步骤(2)中，控制温度88～92℃，加入起始剂、催化剂、环氧丙烷与环氧乙烷总质量5～15％的环氧丙烷进行反应。