[发明专利]H酸离析制备工艺

说明书

本发明提供H酸离析制备工艺，具体涉及H酸生产技术领域，包括以下步骤：配制稀硫酸‑清洗离析釜且加稀硫酸到离析釜中加热‑加碱容物‑析出，取样分析‑保持一段时间‑冷却，取样分析‑放料，其中配制稀硫酸的配酸釜中设有盘管，盘管内通入冷水，变为热水流出用于清洗待清洗的离析釜。本发明配制一批稀硫酸代替直接使用浓硫酸可以减小批次间的差异同时减少生产时间，另外还可以回收浓硫酸稀释时释放的热量，减少能源的浪费。

技术领域

本发明属于H酸生产技术领域，具体涉及H酸离析制备工艺。

背景技术

H酸，又名1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸，无色晶体，是一种重要的染料中间体，主要用于生产酸性、活性染料和偶氮染料，也可用于制药工业。H-酸微溶于冷水，易溶于热水、纯碱和烧碱等碱性溶液中。现有的H-酸生产方法以萘为原料，经磺化、硝化得1-硝基-3,6,8-萘三磺酸，经氨水中和、铁粉还原得1-氨基-3,6,8-萘三磺酸三铵盐，再经T-酸离析、T-酸过滤、T-酸洗涤及溶解，T-酸清净压滤，碱熔，H酸离析得到H酸膏状物。

现有的H酸离析工艺中，首先是在H酸离析釜中加浓硫酸配制稀硫酸，这虽然可以放热产生热量，使稀硫酸温度升高，但是每批次生产产品中多了稀硫酸的配制差异，可能造成H酸离析过程中的批次差异较大，另外也浪费生产时间，也有是先配制稀硫酸的，但没有热量回收步骤，但是毕竟浓硫酸在配制成稀硫酸时，会产生大量的热量，如果不加以利用又是对能源的浪费。

因此急需一种能够既减小批次间产品差异，减少生产时间又能够减少能源浪费的H酸离析制备工艺。

发明内容

本发明的目的是提供H酸离析制备工艺，能够既减小批次间产品差异，减少生产时间又能够减少能源浪费。

本发明提供了如下的技术方案：

H酸离析制备工艺，包括以下步骤：

S1：在配酸釜中使用98％浓硫酸配制15％-40％的稀硫酸，所述配酸釜内设有盘管，配制该稀硫酸时，向所述盘管内通入流动的冷水；使用加冷水的盘管可以对配制稀硫酸过程中产生的热量进行回收利用，从而节约能源；

S2：使用步骤S1中盘管流出的热水清洗离析釜，然后加一定量的膜压机水到离析釜中，再加一定量的步骤S1中配制的15％-40％稀硫酸到所述离析釜中，开始加热；

S3：步骤S2中的稀硫酸溶液加热至少达到80摄氏度后，开始加碱容物，在加碱容物的过程中，不停的加热；

S4：达到95-100摄氏度时，开始析出计时，析出2小时后，取样检测分析，检测合格后，再次重新计时，保持温度至少2小时；

S5：冷却至少2小时，取样再次检测分析，检测合格后，开始放料。

优选的，步骤S1中盘管通入的冷水流出后变为热水用来清洗待清洗的所述离析反应釜之外还可清洗其他需要清洗的物品，例如H酸离析后过滤得到的滤饼。浓硫酸稀释时会产生大量的热量，而H酸离析开始前需要将离析釜进行清洗，使用热水清洗效果更佳，另外H酸生长工艺中，滤饼的清洗也需要用到热水。

优选的，步骤S4和步骤S5中的检测因子均包括酸度和H酸的比重，步骤S5中的检测因子还包括NaNO2的含量。

优选的，步骤S5中的检测分析中H酸的比重大于或等于1.1时，检测合格。

优选的，所述离析釜设有SO2的回收装置。

优选的，所述SO2的回收装置的回收方法是：SO2先冷却降温，再通入冷水中，然后通氧气生成硫酸回收利用。

本发明的有益效果是：配制一批稀硫酸代替直接使用浓硫酸可以减小批次间的差异同时减少生产时间，另外还可以回收浓硫酸稀释时释放的热量，减少能源的浪费。

具体实施方式