[发明专利]含氯气体中氯含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及含氯气体中氯含量的测定方法，属于冶金及环保领域。

背景技术

冶金工业常常会产生大量的含氯废气，若不经监测直接排放，可能会对环境造成污染，因此有必要对其氯含量进行监控。以提钛尾渣的煅烧为例，提钛尾渣为钒钛磁铁矿高炉冶炼后的高炉渣经过高温碳化-低温氯化提钛后剩余的残渣，其中氯含量高达2％-5％，在高温煅烧除氯的过程中，会产生大量含氯烟气。然而，对提钛尾渣煅烧所产生的烟气进行氯含量监测却非常困难，主要是由于其中所含成分复杂，包括有二氧化硫、氮氧化物、一氧化碳、四氯化碳、粉尘、氯气、氯化氢等，直接用现有仪器对氯含量进行测定结果波动较大，且容易造成仪器腐蚀、堵塞等问题。

因此，提供一种含氯气体中氯含量的测定方法，尤其是提供一种适合对提钛尾渣煅烧烟气这类成分复杂的含氯气体进行氯含量测定的方法，具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于提供含氯气体中氯含量的测定方法。

本发明提供了含氯气体中氯含量的测定方法，包括如下步骤：将体积为V₁的含氯气体依次通过碱性吸收液和还原性吸收液，合并吸收液，体积为V₂，测定吸收液中氯含量为C₁，即得含氯气体中氯含量＝C₁×V₁/V₂；其中，所述含氯气体为含有氯气和/或氯化氢的气体。

进一步地，所述碱性吸收液为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化镁中一种或两种以上混合物的水溶液。

进一步地，所述还原性吸收液为硫化钠、硝酸亚铁、硫酸亚铁、草酸亚铁中一种或两种以上混合物的水溶液。

进一步地，调节所述还原性吸收液的pH＝1～3。在上述pH范围内，可以保证还原性吸收液的稳定性。

优选地，调节所述还原性吸收液的pH＝1。

进一步地，采用电位滴定法测定吸收液中氯含量。

本发明利用电位滴定法测定吸收液中氯含量，具有精确度高、反应快等优点，并可实现含氯气体中氯元素的在线监测。此外，也可以采用诸如离子色谱等方法进行测定。

进一步地，所述含氯气体为提钛尾渣煅烧产生的气体。

进一步地，所述含氯气体为提钛尾渣于900～1400℃煅烧产生的气体。

进一步地，所述提钛尾渣为钒钛磁铁矿高炉冶炼所得含钛高炉渣，再经高温碳化-低温氯化提钛所得的尾渣。

进一步地，所述提钛尾渣中含有如下重量百分比的成分：CaO 15～30％，MgO 20～32％，SiO₂20～30％，TiO₂3～10％，CaCl₂2～13％，游离碳5～12％。

进一步地，所述含氯气体中还含有二氧化硫、氮氧化物、一氧化碳、四氯化碳、粉尘中一种或两种以上的成分。

本发明提供了含氯气体中氯含量的测定方法，该方法通过将含氯气体经过碱洗、还原处理，使其中的氯化氢、氯气等成分全部转化为溶液中的氯离子，再采用电位滴定法、离子色谱等方法对氯离子浓度进行测定，具有精确度高、反应快等优点，并可实现含氯气体中氯元素的在线监测。实验结果表明，采用本发明方法能够以94.90％以上的准确率测定出含氯气体中氯的含量，尤其适用于提钛尾渣煅烧烟气这类成分复杂的含氯气体的测定，而且简单易操作，重复性高，具有广阔的应用前景。

具体实施方式

本发明具体实施方式中使用的原料、设备均为已知产品，通过购买市售产品获得。

原料：以下所述提钛尾渣原渣为钒钛磁铁矿高炉冶炼所得含钛高炉渣，再经高温碳化-低温氯化提钛后得到的残渣，其主要成分为：CaO 15～30％，MgO20～32％，SiO₂20～30％，TiO₂3～10％，CaCl₂2～13％，游离碳5～12％(以重量百分比计)。

检测方法：按照标准JC/T 1073-2008中基准法对提钛尾渣原渣中氯含量进行测定；按照标准JC/T 1073-2008中基准法对提钛尾渣煅烧后渣中氯含量进行测定。

实施例1采用本发明方法测定提钛尾渣煅烧烟气中氯含量

配制100g/L氢氧化钠水溶液200ml；配制50g/L硫酸亚铁水溶液200ml，调节pH＝1；置于吸收瓶中备用。

称取100.00g提钛尾渣原渣，经过1100℃充分煅烧，通入空气，气体流量为100ml/min，通气时间为30min，气体经过冷却至室温后收集，得到气体A。