[发明专利]一种丁香酚甲醚的合成方法有效
申请号: | 201711207267.8 | 申请日: | 2017-11-27 |
公开(公告)号: | CN107915588B | 公开(公告)日: | 2022-12-02 |
发明(设计)人: | 周军学;陈清 | 申请(专利权)人: | 昆山亚香香料股份有限公司 |
主分类号: | C07C41/16 | 分类号: | C07C41/16;C07C43/225;C07C41/30;C07C43/215 |
代理公司: | 北京辰权知识产权代理有限公司 11619 | 代理人: | 郝雅娟 |
地址: | 215341 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丁香 甲醚 合成 方法 | ||
1.一种丁香酚甲醚的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)以4-卤代苯二酚与甲基化反应合成4-卤代苯二酚甲醚的步骤;
(2)以4-卤代苯二酚甲醚与镁反应生成4-卤化镁苯二酚甲醚的步骤;并将4-卤化镁苯二酚甲醚与3-卤代-1-丙烯烃反应生成丁香酚甲醚的步骤;具体反应式如下:
式中,X为Br或Cl;
所述甲基化反应具体步骤为碳酸二甲酯在氢氧化钾或氢氧化钠作用下进行反应;所述甲基化反应中加入了相转移催化剂。
2.如权利要求1所述的一种丁香酚甲醚的合成方法,其特征在于,所述相转移催化剂选自苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵及十四烷基三甲基氯化铵中的一种。
3.如权利要求1所述的一种丁香酚甲醚的合成方法,其特征在于,所述碳酯二甲基酯的甲基化反应中加入了碱性固载催化剂,所述碱性固载催化剂为钾离子型改性的分子筛。
4.如权利要求1所述的一种丁香酚甲醚的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中,4-卤化镁苯二酚甲醚与3-卤代-1-丙烯烃反应生成丁香酚甲醚的步骤具体是:将3-卤代-1-丙烯烃用正己烷熔解,然后滴入1.0~1.2个当量的4-卤化镁苯二酚甲醚溶液,待反应完毕后,加入1~3%的稀酸酸淬灭反应,萃取、干燥、蒸馏、纯化、得到丁香酚甲醚。
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