[发明专利]一种掺碳TiO2纳米纤维负载金属催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种掺碳TiO₂纳米纤维负载金属催化剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

步骤1、TiO₂纳米纤维的制备：TiO₂纳米纤维的制备采用静电纺丝法，首先称取5-10g聚乙烯吡咯烷酮加到30-40mL无水乙醇中搅拌溶解，加入2.5-3.0mL的钛酸丁酯(Ti(OC₄H₉)₄)，形成溶液A；搅拌下滴入由25mL无水乙醇、2.5mL去离子水、1.8mL醋酸组成的溶液B；继续搅拌2-3h，使Ti(OC₄H₉)₄水解形成纺丝液；用装有不锈钢针头的针筒吸取15-20mL纺丝液，电源正极和针头连接，锡箔纸作为收集装置和电源负极连接：设定针头到锡箔纸的距离为10-12cm．并施加30-35kV的直流电压，纺丝液的推进速率为3-5mL/h，得到TiO₂纳米纤维；

步骤2、TiO₂-C纳米纤维的制备:将制备好的TiO₂纳米纤维放入管式加热炉中在300-400℃下焙烧3-5 h，在氮气保护下800-850℃焙烧1.3-1.5h，得到TiO₂-C纳米纤维；

步骤3、PdRu/TiO₂-C纳米纤维催化剂的制备：称取55-60mg TiO₂-C纳米纤维加入到去离子水中，超声分散；以钯和钌占催化剂质量的3%-5%计，加入计算量的RuC1₃溶液(0.03mol/L)，用氨水调节pH 为10.1-10.5；加入过量的KHB 溶液(0.05mol/L)，磁力搅拌3-4h；将得到的分散液离心分离：去离子水洗，100-120℃条件下烘干，得到Ru/TiO₂-C纳米纤维；将制得的Ru/TiO₂-C纳米纤维分散到去离子水中，搅拌下加入计算量的PdCl₂溶液(0.01mol/L),磁力搅拌5-7 h；将得到的分散液离心分离：去离子水洗涤3-4次,100-120℃条件下烘干，得到PdRu/TiO₂-C纳米纤维催化剂。

2.如权利要求1所述的掺碳TiO₂纳米纤维负载金属催化剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

步骤1、TiO₂纳米纤维的制备：TiO₂纳米纤维的制备采用静电纺丝法，首先称取5-10g聚乙烯吡咯烷酮加到30-40mL无水乙醇中搅拌溶解，加入3.0mL的钛酸丁酯(Ti(OC₄H₉)₄)，形成溶液A；搅拌下滴入由25mL无水乙醇、2.5mL去离子水、1.8mL醋酸组成的溶液B；继续搅拌2-3h，使Ti(OC₄H₉)₄水解形成纺丝液；用装有不锈钢针头的针筒吸取15-20mL纺丝液，电源正极和针头连接，锡箔纸作为收集装置和电源负极连接：设定针头到锡箔纸的距离为12cm．并施加35kV的直流电压，纺丝液的推进速率为5mL/h，得到TiO₂纳米纤维；

步骤2、TiO₂-C纳米纤维的制备:将制备好的TiO₂纳米纤维放入管式加热炉中在300-400℃下焙烧5 h，在氮气保护下850℃焙烧1.3h，得到TiO₂-C纳米纤维；

步骤3、PdRu/TiO₂-C纳米纤维催化剂的制备：称取60mg TiO₂-C纳米纤维加入到去离子水中，超声分散；以钯和钌占催化剂质量的5%计，加入计算量的RuC1₃溶液(0.03mol/L)，用氨水调节pH 为10.5；加入过量的KHB 溶液(0.05mol/L)，磁力搅拌3-4h；将得到的分散液离心分离：去离子水洗，100℃条件下烘干，得到Ru/TiO₂-C纳米纤维；将制得的Ru/TiO₂-C纳米纤维分散到去离子水中，搅拌下加入计算量的PdCl₂溶液(0.01mol/L),磁力搅拌7 h；将得到的分散液离心分离：去离子水洗涤4次, 120℃条件下烘干，得到PdRu/TiO₂-C纳米纤维催化剂。