[发明专利]植物甾醇月见草油中GLA测定皂化甲酯化的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种保健食品中GLA测定皂化甲酯化的方法，尤其是涉及一种植物甾醇月见草油中GLA皂化甲酯化的方法。

背景技术

GLA(γ-亚麻酸)俗称维生素F,是组成人体各组织生物膜的结构材料，也是合成前列腺素的前体。作为人体内必需的不饱和脂肪酸，成年人每日需要量约为36mg/kg。如摄入量不足，可导致体内机能的紊乱，引起某些疾病，如糖尿病、高血脂等。

植物甾醇月见草油可明显降低血脂及肝脂含量,对高脂血症性脂肪肝具有较好治疗作用。在对植物甾醇月见草油中GLA的含量进行测定时，半凝固状态的植物甾醇月见草油不能够完全的皂化甲酯化，从而影响了GLA含量的测定结果。

发明内容

本发明就是针对现有植物甾醇月见草油GLA测定结果不准确的技术问题，提供一种精准度高的植物甾醇月见草油中GLA皂化甲酯化的方法。

本发明提供一种植物甾醇月见草油中GLA测定皂化甲酯化的方法，步骤如下：

(1)预处理：取0.5g样品放入25mL的容量瓶中，然后用正己烷作为溶剂定容，涡旋混匀。

(2)皂化：取2mL步骤(1)中预处理的样品溶液放入10mL磨口烧瓶中，然后加入4mL 0.5mol/L氢氧化钾甲醇溶液，磨口烧瓶固定于磁力搅拌器上，烧瓶的上部连接有回流冷凝管，由冷凝管顶部开口向溶液中导入氮气，使反应瓶中始终充满氮气。开启磁力搅拌器并加热，使反应液保持65±5℃，搅拌回流约15min。

(3)甲脂化：从冷凝管顶部开口加入4mL三氟化硼甲醇溶液，搅拌(65±5℃)，回流2min，冷却至室温后从冷凝管顶部开口加入5mL正己烷继续搅拌5min，移去冷凝管，加入5mL饱和氯化钠水溶液，摇动1～5分钟，转移至25mL分液漏斗中分离水与有机相，加3mL正己烷洗水相，分离，弃水相，合并有机相并定容至10mL，供测定用。

优选的，步骤(2)中0.5mol/L氢氧化钾甲醇溶液：称取28g KOH溶于1000mL甲醇。

优选的，步骤(3)中三氟化硼甲醇溶液(1+4)：取40％三氟化硼乙醚溶液1份，加甲醇4份，混匀即可。

本发明通过用正己烷对植物甾醇月见草油进行预处理，然后涡旋混匀的方式使样品中的GLA充分溶解，大大的提高了植物甾醇月见草油软胶囊中GLA含量测定的精准度。

具体实施方式

植物甾醇月见草油软胶囊，生产厂家：威海百合生物技术股份有限公司。

本发明对植物甾醇月见草油软胶囊中GLA含量测定的皂化甲酯化方法如下：

(1)预处理：取0.5g样品放入25ml的容量瓶中，然后用正己烷作为溶剂定容，涡旋混匀。

(2)皂化：取2ml步骤(1)中预处理的样品溶液放入10mL磨口烧瓶中，然后加入4ml0.5mol/L氢氧化钾甲醇溶液，磨口烧瓶固定于磁力搅拌器上，烧瓶的上部连接有回流冷凝管，由冷凝管顶部开口向溶液中导入氮气，使反应瓶中始终充满氮气。开启磁力搅拌器并加热，使反应液保持65±5℃，搅拌回流约15min。

(3)甲脂化：从冷凝管顶部开口加入4mL三氟化硼甲醇溶液，搅拌(65±5℃)，回流2min，冷却至室温后从冷凝管顶部开口加入5mL正己烷继续搅拌5min，移去冷凝管，加入5mL饱和氯化钠水溶液，摇动1～5分钟，转移至25mL分液漏斗中分离水与有机相，加3mL正己烷洗水相，分离，弃水相，合并有机相并定容至10mL(浓度低时浓缩至1.0mL)，供测定用。

步骤(2)中0.5mol/L氢氧化钾甲醇溶液：称取28g KOH溶于1000mL甲醇。

步骤(3)中三氟化硼甲醇溶液(1+4)：取40％三氟化硼乙醚溶液1份，加甲醇4份，混匀即可。

本发明与直接取0.1g植物甾醇月见草油样品皂化甲酯化的测定方法相比，检测的数值分别为5.66和4.17，含量测定更为精准。

惟以上所述者，仅为本发明的具体实施例而已，当不能以此限定本发明实施的范围，故其等同组件的置换，或依本发明专利保护范围所作的等同变化与修改，皆应仍属本发明权利要求书涵盖之范畴。