[发明专利]纺丝油剂用高分子量聚醚多元醇的制备方法有效
申请号: | 201711207817.6 | 申请日: | 2017-11-27 |
公开(公告)号: | CN109837752B | 公开(公告)日: | 2022-02-08 |
发明(设计)人: | 刘沂;倪华方;郭辉;张涛;苏肇基 | 申请(专利权)人: | 山东蓝星东大有限公司;蓝星(北京)技术中心有限公司 |
主分类号: | D06M15/53 | 分类号: | D06M15/53;D06M13/292;C08G65/28 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 255000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纺丝 油剂用高 分子量 多元 制备 方法 | ||
1.一种纺丝油剂用高分子量聚醚多元醇的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)采用含活性氢基团的化合物作为起始剂,以碱金属作为催化剂,在0~0.5MPa压力,90~140℃温度下,与环氧化合物合成聚醚多元醇低聚物;
(2)以步骤(1)制得的聚醚多元醇低聚物作为基础聚醚,在0~0.5MPa压力,90~140℃温度下,首先加入环氧丙烷和环氧乙烷的混合物进行聚合反应,随后进行内压反应;再次加入环氧丙烷和环氧乙烷的混合物进行聚合反应,随后进行内压反应,制得纺丝油剂用高分子量聚醚多元醇中间体;
(3)将步骤(2)制得的聚醚多元醇中间体精制处理,在50~80℃下加入助剂,即得纺丝油剂用高分子量聚醚多元醇;
其中:
步骤(1)中,环氧化合物为环氧丙烷和环氧乙烷的混合物,环氧丙烷和环氧乙烷的质量比为1:0.6~0.9;起始剂的用量为起始剂和环氧化合物总投料量的2.7~7.0%;
步骤(2)中,首先加入环氧丙烷和环氧乙烷的混合物进行聚合反应,环氧丙烷和环氧乙烷的质量比为1:1~0.7,环氧丙烷的质量占步骤(2)聚醚多元醇低聚物、环氧丙烷和环氧乙烷总投料量的10~20%,环氧乙烷的质量占步骤(2)聚醚多元醇低聚物、环氧丙烷和环氧乙烷总投料量的10~20%;
步骤(2)中,再次加入环氧丙烷和环氧乙烷的混合物进行聚合反应,环氧丙烷和环氧乙烷的质量比为1:1~0.7,环氧丙烷的质量占步骤(2)聚醚多元醇低聚物、环氧丙烷和环氧乙烷总投料量的15~25%,环氧乙烷的质量占步骤(2)聚醚多元醇低聚物、环氧丙烷和环氧乙烷总投料量的15~25%。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,含活性氢基团的化合物为乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、丙二醇、二丙二醇、三丙二醇、甘油、正丁醇、正己醇、正壬醇、正癸醇、季戊四醇、木糖醇、月桂醇、山梨醇、甘露醇、蔗糖或葡萄糖甙中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,碱金属为甲醇钠、乙醇钠、氢氧化钾或氢氧化钠中的一种或几种,碱金属的用量占聚醚多元醇低聚物质量的0.1~1%。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,聚醚多元醇中间体精制处理是指向聚醚多元醇中间体中加入水,然后再将水减压脱除;水的用量占聚醚多元醇中间体质量的0.5~5%。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,助剂为磷酸三乙酯、磷酸三丁酯、磷酸三丁氧基乙基酯、磷酸三异丁酯中的一种或几种,助剂在纺丝油剂用高分子量聚醚多元醇中所占的质量百分含量为0.5~1.5%。
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