[发明专利]一种微波索氏提取装置制作方法

说明书

技术领域

本发明属于科学实验技术领域，涉及一种提取仪器，具体地说是一种微波索氏提取装置。

技术背景

索氏提取法是从固体物质中萃取化合物的一种非常经典的提取方法，该方法利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质每一次都能为纯的溶剂所萃取，既节约溶利萃取效率又高，至今仍然广泛应用于分析测试各领域。索氏提取法最大有缺点就是提取过程冗长，一般需要6-8 h以上，这上缺点制约了该法的应用。

提取是目标物质从固体样品内扩散到溶剂的传质过程，这一过程通常受到多种因素的制约而耗时，如植物的有效成分往往包裹在纤维素细胞壁内难以释放，因此需要借助加热、超声或者微波等外力的强化作用。索氏提取法实质上是通过冷凝溶剂的淋洗作用实现目标物质从固体样品内扩散到溶剂中，缺乏外力强化作用，这个过程需要耗费较长时间。微波处理技术由于其独特的作用，给明显提高提取、反应等过程的速率，在化学和生物的各个领域得到了广泛的使用，目前已有微波辅助索氏提取方法的报道，但这类研究是将样品用微波进行预处理，改变样品材料的细微组织结构使目标成分更容易释放出来，而不是将微波作用于提取过程，已有的研究仍然需要数小时的提取时间，微波辅助索氏提取方法对提取速率的改善作用是有限的。

目前微波化学过程通常将多模谐振腔作为微波的一个运作空间，通过谐振腔向待处理样品馈入微波能量，但多模谐振腔的优点是腔体大，为保证足够功率密度通常采用较大功率的微波能，极易会在样品区域形成过热，很难控制温度，并不适合采用低沸点溶剂的索氏提取法，加之已有微波设备复杂而体积庞大，很难与索氏提取装置结合，因此，将微波应用于索氏提取过程，即真正意义上的微波索氏提取仍然是个空白。

目前，微波在热疗、肿瘤消融等的医用领域获得广泛应用，国内外已研发出多种医用天线式近场微波辐射器，这类天线式辐射器使用同轴馈电，结构简单、体积小巧，形式多样，适应性强，在索氏提取装置中应用具有潜在应用前景。

发明内容

针对现有技术的问题，本发明在已有索氏提取装置中增加一个微波连接管，使用微波辐射器将脉冲式微波能集中馈入样品，本发明目的在于，提供一种微波索氏提取装置，该装置提取速度快、易于控制温度、结构简单、使用方便。为实现上述目的，本发明的方案是，一种微波索氏提取装置，包括微波连接管、冷凝管、蒸馏瓶和索氏提取管、索氏提取管内设样品筒，其特征在于：所述微波连接管包括主管、支管和微波辐射器，所述微波辐射器包括同轴电缆和辐射头，同轴电缆一端通过输入端子与微波源连接，另一端依次穿过微波连接管支管的密封塞内孔、主管下口连接至微波辐射头；所述微波辐射头设置于索氏提取管样品筒的样品中，所述微波连接管主管上口与冷凝管下口连接，下口连接至索氏提取管上口，索氏提取管下口与蒸馏瓶连接。

所述微波连接管、冷凝管、蒸馏瓶和索氏提取管所有接口均为标准磨口。

所述微波源为具有脉冲模式的同轴输出固态微波发生器，微波频率为2450 MHz，功率0-50 W可调，脉冲信号周期10ms-30 min可调，微波占空比0-100%可调。

所述同轴电缆内导体为镀银铜线，直径为0.2- 0.8 mm，外导体直径为2.0-8.0 mm，内外导体间为聚四氟乙烯介质。

所述微波辐射头选自探针式、挽袖式单极天线或裂缝式偶极天线等辐射器的一种，其特征在于，所述微波辐射头使用镀银铜线制成，长度20.0-50.0 mm，一端为自由端，一端焊接于同轴电缆内导体。

所述索氏提取管使用时包覆有微波屏蔽铝箔。

与现有技术相比，本发明优点和积极效果是：

其一，本发明本发明放弃已有微波设备多模谐振腔的结构，仅在已有索氏提取装置中增加一个微波连接管，使用微波辐射器将脉冲式微波能集中馈入样品，实现了将微波能馈入索氏提取过程；其二本发明将微波辐射器置于样品内部，集中作用于样品，使用小功率的微波能就可保证样品处理所需要的功率密度和较高的提取效率，并采用脉冲式微波源，微波间歇式作用于样品，易于控制温度，避免了样品过热和冷凝后的溶剂再挥发问题。其三，本发明大大加快了索氏提取过程，根据我们的验证，仅需要20 min就能完成已有装置需要4 h以上的提取过程，且结构简单、使用方便。

附图说明

图1为本发明结构示意图；

图2为微波连接管结构示意图；

图3为微波辐射头结构示意图；其中图3a、图3b和图3c分别为探针式、挽袖式单极天线和裂缝式偶极天线辐射器。