[发明专利]一种对苯乙烯磺酸钠的制备方法有效
申请号: | 201711209024.8 | 申请日: | 2017-11-27 |
公开(公告)号: | CN109836359B | 公开(公告)日: | 2021-12-31 |
发明(设计)人: | 胡莉萍;孟庆荣;胡冠丰 | 申请(专利权)人: | 荆楚理工学院 |
主分类号: | C07C303/32 | 分类号: | C07C303/32;C07C309/29 |
代理公司: | 北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙) 11535 | 代理人: | 刘元霞 |
地址: | 448000 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯乙烯 磺酸钠 制备 方法 | ||
1.一种对苯乙烯磺酸钠的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)β-氯苯乙烷与SO3反应生成对磺酸-β-氯苯乙烷;
(2)将步骤(1)制备的对磺酸-β-氯苯乙烷与NaOH反应生成对苯乙烯磺酸钠;
步骤(1)在有机溶剂中进行,所述有机溶剂为二氯乙烷;
步骤(1)中还加入催化剂,所述催化剂为醋酸;所述催化剂与β-氯苯乙烷的质量比为(0.5~1.5):100;
步骤(1)的反应在0℃以下的温度下进行;在步骤(1)生成对磺酸-β-氯苯乙烷后,加水萃取出对磺酸-β-氯苯乙烷;所述萃取在低于0℃的温度下进行;萃取中加入的水与β-氯苯乙烷的质量比为(0.5~2.5):1;
步骤(2)的反应在水溶液中进行;步骤(2)的反应在惰性气体氛围中进行;
步骤(2)中加入阻聚剂,所述的阻聚剂为水溶性阻聚剂,所述水溶性阻聚剂为有机羟胺水溶液;所述阻聚剂的质量分数为40%;所述阻聚剂与β-氯苯乙烷质量比(0.05~0.1)%:1;
步骤(2)中的NaOH为NaOH溶液或NaOH固体;所述NaOH溶液的质量浓度为30~60%;
步骤(2)中NaOH与步骤(1)中β-氯苯乙烷的摩尔比为(2~2.5):1;
步骤(2)的反应温度为100~125℃;
步骤(2)还包括使用酸性溶液将反应后体系的pH调为8~11;所述酸性溶液为醋酸、氢溴酸、盐酸中的一种或多种;
步骤(2)还包括将反应完成后得到的产物进行离心、洗涤;向所述离心后分离得到的一次母液中加入酸性溶液调节pH至6~8,并加入阻聚剂,浓缩,回收一次母液中部分溶解的对苯乙烯磺酸钠;
步骤(2)还包括对反应完成后得到的产物进行粉碎和/或干燥。
2.如权利要求1所述的对苯乙烯磺酸钠的制备方法,其特征在于,所述催化剂与β-氯苯乙烷的质量比为1:100;
萃取中加入的水与β-氯苯乙烷的质量比为(1.0~2.0):1。
3.如权利要求1或2所述的对苯乙烯磺酸钠的制备方法,其特征在于,
步骤(2)中的NaOH为NaOH溶液;所述NaOH溶液的质量浓度为30~40%;
步骤(2)中NaOH与步骤(1)中β-氯苯乙烷的摩尔比为2.5:1;
步骤(2)的反应温度为110℃。
4.如权利要求1或2所述的对苯乙烯磺酸钠的制备方法,其特征在于,得到对苯乙烯磺酸钠产物中的水分含量为5~15%。
5.如权利要求1或2所述的对苯乙烯磺酸钠的制备方法,其特征在于,得到的对苯乙烯磺酸钠的pH值为7~11。
6.如权利要求1或2所述的对苯乙烯磺酸钠的制备方法,其特征在于,对苯乙烯磺酸钠产物中的水分含量为10%;对苯乙烯磺酸钠的pH值为8.5。
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