[发明专利]一种对苯乙烯磺酸钠的制备方法有效

专利信息
申请号: 201711209024.8 申请日: 2017-11-27
公开(公告)号: CN109836359B 公开(公告)日: 2021-12-31
发明(设计)人: 胡莉萍;孟庆荣;胡冠丰 申请(专利权)人: 荆楚理工学院
主分类号: C07C303/32 分类号: C07C303/32;C07C309/29
代理公司: 北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙) 11535 代理人: 刘元霞
地址: 448000 *** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 苯乙烯 磺酸钠 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种对苯乙烯磺酸钠的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)β-氯苯乙烷与SO3反应生成对磺酸-β-氯苯乙烷;

(2)将步骤(1)制备的对磺酸-β-氯苯乙烷与NaOH反应生成对苯乙烯磺酸钠;

步骤(1)在有机溶剂中进行,所述有机溶剂为二氯乙烷;

步骤(1)中还加入催化剂,所述催化剂为醋酸;所述催化剂与β-氯苯乙烷的质量比为(0.5~1.5):100;

步骤(1)的反应在0℃以下的温度下进行;在步骤(1)生成对磺酸-β-氯苯乙烷后,加水萃取出对磺酸-β-氯苯乙烷;所述萃取在低于0℃的温度下进行;萃取中加入的水与β-氯苯乙烷的质量比为(0.5~2.5):1;

步骤(2)的反应在水溶液中进行;步骤(2)的反应在惰性气体氛围中进行;

步骤(2)中加入阻聚剂,所述的阻聚剂为水溶性阻聚剂,所述水溶性阻聚剂为有机羟胺水溶液;所述阻聚剂的质量分数为40%;所述阻聚剂与β-氯苯乙烷质量比(0.05~0.1)%:1;

步骤(2)中的NaOH为NaOH溶液或NaOH固体;所述NaOH溶液的质量浓度为30~60%;

步骤(2)中NaOH与步骤(1)中β-氯苯乙烷的摩尔比为(2~2.5):1;

步骤(2)的反应温度为100~125℃;

步骤(2)还包括使用酸性溶液将反应后体系的pH调为8~11;所述酸性溶液为醋酸、氢溴酸、盐酸中的一种或多种;

步骤(2)还包括将反应完成后得到的产物进行离心、洗涤;向所述离心后分离得到的一次母液中加入酸性溶液调节pH至6~8,并加入阻聚剂,浓缩,回收一次母液中部分溶解的对苯乙烯磺酸钠;

步骤(2)还包括对反应完成后得到的产物进行粉碎和/或干燥。

2.如权利要求1所述的对苯乙烯磺酸钠的制备方法,其特征在于,所述催化剂与β-氯苯乙烷的质量比为1:100;

萃取中加入的水与β-氯苯乙烷的质量比为(1.0~2.0):1。

3.如权利要求1或2所述的对苯乙烯磺酸钠的制备方法,其特征在于,

步骤(2)中的NaOH为NaOH溶液;所述NaOH溶液的质量浓度为30~40%;

步骤(2)中NaOH与步骤(1)中β-氯苯乙烷的摩尔比为2.5:1;

步骤(2)的反应温度为110℃。

4.如权利要求1或2所述的对苯乙烯磺酸钠的制备方法,其特征在于,得到对苯乙烯磺酸钠产物中的水分含量为5~15%。

5.如权利要求1或2所述的对苯乙烯磺酸钠的制备方法,其特征在于,得到的对苯乙烯磺酸钠的pH值为7~11。

6.如权利要求1或2所述的对苯乙烯磺酸钠的制备方法,其特征在于,对苯乙烯磺酸钠产物中的水分含量为10%;对苯乙烯磺酸钠的pH值为8.5。

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