[发明专利]一种正丁基锂溶液的分装方法

说明书

本发明涉及一种用于正丁基锂溶液1L及以下包装规格的分装方法。其用于小包装的正丁基锂溶液的分装，分装过程在全惰性气体环境下进行，过程安全可控，所分装产品澄清无杂质。包括两个步骤：步骤1、正丁基锂溶液的分装；步骤1‑1、从100L盛装正丁基锂溶液的钢瓶气相（气相阀门）打压通惰性气体，液体通过液相阀门流出，经过过滤后连接到手套箱，在充满惰性气体的手套箱内进行分装，通过管道转移将正丁基溶液转移至试剂瓶中。步骤1‑2、分装完毕后，即可从手套箱中安全取出。步骤2、管线内正丁基锂的处理；分装完成后，打开钢瓶气相阀门进行泄压，关闭手套箱内同试剂瓶接触的分装阀门，从右侧通氩气，将管道内残留的正丁基锂溶液吹扫到钢瓶内。

技术领域

本发明涉及一种用于正丁基锂溶液1L及以下包装规格的分装方法。

背景技术

正丁基锂，锂的烷基衍生物。包括正丁基锂、甲基锂、苯基锂等。它们常用作试剂，其中以正丁基锂溶液最常用。烷基锂能对羰基化合物进行加成反应，还能对活泼氢进行置换反应，以及卤素-锂交换反应，其反应性能比一般格氏试剂要广泛而且多样化。它与多种金属有机物形成的金属锂衍生物广泛用于有机合成。

纯品为白色粉末，有极强的还原性，遇水、氧化剂均极易发热燃烧。商品为溶于己烷、环己烷、苯等饱和烃的溶液，多为淡黄色液体。由于正丁基锂遇水或潮气容易发生剧烈分解反应，放出大量的热量点燃溶剂，燃烧造成危险。由于产品性质危险，常规的使用条件下多采用密封方式，在惰性气体环境下完全隔绝空气。由于产品使用比较普遍，其中1L及以下的小包装规格，多采用可抽取包装的方式，即采用玻璃瓶包装，对瓶盖进行镂空，采用注射器，通过扎透瓶垫进行取用。市面上以国外的公司sigma、acros等公司小包装可抽取包装为主，南京盛必诚、安耐吉等国内试剂公司也开发了功能类似的小包装。

由于正丁基锂溶液极其敏感，遇水和潮气容易发生水解，在分装过程中，如果存在水分或氧气，容易造成产品发混、颜色变深的现象，导致浓度降低，从而影响使用效果，甚至造成危险。世面上大包装一般为100L及以上的规格，如何能够安全的分装为小包装，并且不降低产品质量，是解决正丁基锂小包装产品质量的关键问题。

发明内容

本发明就是针对现有技术存在的缺陷，提供一种正丁基锂溶液的分装方法，其用于小包装的正丁基锂溶液的分装，分装过程在全惰性气体环境下进行，过程安全可控，所分装产品澄清无杂质。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案，包括两个步骤。

步骤1、正丁基锂溶液的分装。

步骤1-1、从100L盛装正丁基锂溶液的钢瓶气相（气相阀门）打压通惰性气体，液体通过液相阀门流出，通过不锈钢过滤器进行过滤，经过过滤后连接到手套箱，在充满惰性气体的手套箱内进行分装，通过管道转移将正丁基溶液转移至试剂瓶中。

步骤1-2、将隔膜垫扣在（试剂瓶）内瓶盖内，将内瓶盖手动扣在试剂瓶瓶口，旋紧至无法拧动，采用扭力扳手加固至无法旋动，随之用手将外盖拧到内盖上，拧至无法拧动为止；分装完毕后，即可从手套箱中安全取出。

步骤2、管线内正丁基锂的处理。

分装完成后，打开钢瓶气相阀门进行泄压，关闭手套箱内同试剂瓶接触的分装阀门，从右侧通氩气，将管道内残留的正丁基锂溶液吹扫到钢瓶内。

作为本发明的一种优选方案，所述过滤器的滤芯采用PP材质，孔径1~10微米。

作为本发明的另一种优选方案， 所述惰性气体为氩气。

与现有技术相比本发明有益效果。

本发明能够实现将100L及以上的规格的大包装正丁基锂溶液安全的分装为小包装，并且不降低产品质量，包装过程安全。

附图说明