[发明专利]一种含氟硅聚氨酯预聚物改性环氧树脂的制备方法

权利要求书

1.一种含氟硅聚氨酯预聚物改性环氧树脂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

步骤1、氨基氟硅油的制备：向四口烧瓶中加入摩尔比为1:2的D₃ F、乙二胺和1滴H₂0，在60-70℃下，开启氮气保护搅拌5-8 h，升温到100-120℃，抽真空1-2 h，以除去水分和乙二胺；加热并逐步滴加3-5ml的SCA-603，75-80℃恒温条件下，继续反应5-7h，待反应结束后，将温度升至150-160℃，抽真空3-5 h；

步骤2、聚氨酯预聚物的合成：向装有搅拌器、恒压滴液漏斗、氮气进气口的四口烧瓶中加入IPDI，40-50℃下搅拌10 -15min，使温度分布均匀；将3-5mol聚醚二醇加入滴液漏斗中，逐滴滴人四口烧瓶中，升温至60-65℃ ，加入1滴二月桂酸二丁基锡(DBTDL)，通入氮气，在高速搅拌下开始反应；每隔30 min采用二正丁胺法滴定一次异氰酸根含量，达到计算值后停止反应；降温至30-35℃，加入质量分数为6％的氨基氟硅油，升温至75-80℃，反应8Omin，停止反应；

步骤3、改性环氧树脂的合成：称取5-10mol环氧树脂E一51，保持在40-45℃下搅拌20-25 min，在氮气保护下加入3-5mol的聚氨酯预聚物，升温至75-80℃，保温反应4-5 h，得到含氟硅聚氨酯预聚物改性环氧树脂；

步骤4、改性环氧树脂的固化：在含氟硅聚氨酯预聚物改性环氧树脂中加入1-3mol的正丁基缩水甘油基醚(BEG)，以降低黏度；再添加异佛尔酮二胺(IPDA)作为固化剂，在4O-45℃下搅拌30-35 min，进行预聚；抽真空脱除气泡，最后浇注，于烘箱中固化，先在85-90℃条件下固化4 h，再在120-130℃条件下固化1h，即得。

2.如权利要求1所述的含氟硅聚氨酯预聚物改性环氧树脂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

步骤1、氨基氟硅油的制备：向四口烧瓶中加入摩尔比为1:2的D₃ F、乙二胺和1滴H₂0，在70℃下，开启氮气保护搅拌5h，升温到120℃，抽真空1-2 h，以除去水分和乙二胺；加热并逐步滴加3ml的SCA-603， 80℃恒温条件下，继续反应5h，待反应结束后，将温度升至160℃，抽真空3 h；

步骤2、聚氨酯预聚物的合成：向装有搅拌器、恒压滴液漏斗、氮气进气口的四口烧瓶中加入IPDI， 50℃下搅拌10min，使温度分布均匀；将5mol聚醚二醇加入滴液漏斗中，逐滴滴人四口烧瓶中，升温至60℃ ，加入1滴二月桂酸二丁基锡(DBTDL)，通入氮气，在高速搅拌下开始反应；每隔30 min采用二正丁胺法滴定一次异氰酸根含量，达到计算值后停止反应；降温至35℃，加入质量分数为6％的氨基氟硅油，升温至75℃，反应8O min，停止反应；

步骤3、改性环氧树脂的合成：称取10mol环氧树脂E一51，保持在40℃下搅拌25 min，在氮气保护下加入3mol的聚氨酯预聚物，升温至80℃，保温反应4-5 h，得到含氟硅聚氨酯预聚物改性环氧树脂；

步骤4、改性环氧树脂的固化：在含氟硅聚氨酯预聚物改性环氧树脂中加入1mol的正丁基缩水甘油基醚(BEG)，以降低黏度；再添加异佛尔酮二胺(IPDA)作为固化剂，在45℃下搅拌35 min，进行预聚；抽真空脱除气泡，最后浇注，于烘箱中固化，先在85℃条件下固化4 h，再在130℃条件下固化1h，即得。