[发明专利]硫酸法钛白粉小度水的回收利用方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种硫酸法钛白粉生产工艺，尤其是一种硫酸法钛白粉生产过程中副产物的处理方法。

背景技术

二氧化钛化学性质稳定，在一般情况下与大部分物质不发生反应。在自然界中有三种结晶：板钛型、锐钛和金红石型。板钛型是不稳定的晶型，无工业利用价值。

锐钛型(Anatase)简称A型，和金红石型(Rutile)简称R型，都具有稳定的晶格，是重要的白色颜料和瓷器釉料，与其他白色颜料比较有优越的白度、着色力、遮盖力、耐候性、耐热性、和化学稳定性，特别是没有毒性，是目前世界上性能最好的一种白色颜料，广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、化妆品等工业。

搪瓷级钛白粉是钛白粉的两大主要品种之一“锐钛型”钛白粉的一个细分种类，具有纯度高、白度好、颜色鲜、粒径均匀、很强的折射率和较高消色力，具有很强的乳浊度和不透明性，使涂搪后涂层薄、光滑和耐酸性强，在搪瓷制造工艺中能与其他材料混合均匀、不结块、易于熔制等优点。

目前钛白粉的生产主要分为氯化法与硫酸法，目前我国以硫酸法为主，其生产工艺可概括如下：

(1)硫酸氧钛溶液的制备：用钛精矿或酸溶性钛渣与硫酸进行酸解反应，得到硫酸氧钛溶液；

(2)水解：水解硫酸氧钛溶液得到粗偏钛酸浆料；

(3)对粗偏钛酸浆料进行水洗、盐处理，得预处理偏钛酸；

(4)煅烧：预处理偏钛酸送入转窑煅烧产出粗产品；

(5)后处理：粗产品经后处理得到钛白粉产品。

通常在步骤(2)的水解工序中，硫酸氧钛溶液的水解条件控制是非常严格的，不仅需要在合适的酸碱度下进行，并且反应还依赖于合适的温度、浓度、有效酸(与钛结合的硫酸及其游离硫酸之和)等条件，才能发生水解，生成偏钛酸。

在上述步骤中，硫酸氧钛溶液的制备具体包括如下步骤：

(1)酸解：用钛精矿或酸溶性钛渣与硫酸进行酸解反应，得到酸解料浆；

(2)沉降：对酸解料浆进行沉降处理，得到酸解渣和澄清钛液；

(3)结晶：澄清钛液通过真空结晶去除其中的七水硫酸亚铁，得到处理后钛液和亚铁渣；

(4)浓缩：处理后钛液经浓缩进一步提高浓度，加碱中和，得到硫酸氧钛溶液。

金红石钛白粉作为高档颜料，其生产过程要求严格的工艺控制，实际生产中，每吨产品的金红石二氧化钛收率约82～84％，收率的主要损失点有酸解、亚铁残钛、水解、三价钛和废水，其中酸解过程中产生的酸解渣及酸解渣的吃液对收率的影响接近10％，因此部分厂家通过对酸解渣压滤后采用水打浆，磁选机回收未反应的钛矿，同时将磁选后得到的废渣浆进行固液分离得到磁选后小度水和废渣；同理亚铁残钛对二氧化钛总收率的影响约2.0％，部分厂家通过对亚铁渣再浆、离心回收其中残钛，并产生亚铁离心小度水。上述两种含低浓度钛的溶液统称小度水，其二氧化钛浓度50～100g/l，生产每吨钛白粉产生小度水约1.5～2.0方。

作为小度水的处置，多数厂家将小度水作为浸取水回到酸解工序使用，具体方法参见图1。但是由于小度水的稳定性极差，且吨产品产量大，因此小度水在使用过程中存在以下的主要问题:1、小度水产生量大，返前工序使用，严重影响前工序如酸解、沉降、结晶工序的设备产能；2、小度水稳定性差，返酸解工序使用严重影响正常钛液的稳定性和沉降效果；3、小度水的早期水解对后工序水解及二氧化钛颜料性能存在影响，尤其是随着科技的发展，现代各行业对颜料性能的要求越来越严格，在金红石钛白粉的生产工艺中，这种影响尤为明显。

如何科学合理的回收小度水，降低生产成本，同时又不影响产品质量成为一个需要研究的课题。

发明内容

为解决小度水的回收利用问题，同时防止小度水反酸解工序回用对钛白粉产品尤其是金红石钛白粉产品质量的影响，本发明提供了一种硫酸法钛白粉小度水的回收利用方法。

本发明所采用的技术方案是：硫酸法钛白粉小度水的回收利用方法，包括以下步骤：

A、收集小度水，过滤去除其中悬浮物，得到澄清小度水；

B、浓缩澄清小度水，使其中TiO₂浓度≥140g/L，得到浓缩小度水；

C、对浓缩小度水进行结晶处理，分离其中的亚铁结晶，得到结晶处理后小度水；

D、将结晶处理后小度水送搪瓷级钛白粉生产工艺中的水解工段作为原料钛液回收利用。