[发明专利]一种负载杂多酸离子液体的石墨烯基复合催化剂的生产方法及在柠檬烯衍生物中的应用在审
申请号: | 201711210011.2 | 申请日: | 2017-11-28 |
公开(公告)号: | CN108031488A | 公开(公告)日: | 2018-05-15 |
发明(设计)人: | 胡海威 | 申请(专利权)人: | 苏州艾缇克药物化学有限公司 |
主分类号: | B01J31/02 | 分类号: | B01J31/02;B01J27/188;C07D301/12;C07D303/04 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 连平 |
地址: | 215000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 负载 杂多 离子 液体 石墨 复合 催化剂 生产 方法 柠檬 衍生物 中的 应用 | ||
1.一种负载杂多酸离子液体的石墨烯基复合催化剂的生产方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将磷钨酸阴离子盐、硅钨酸阴离子盐和磷钼酸阴离子盐溶解中水中形成杂多酸盐混合溶液,加热搅拌,加入盐酸酸化,在惰性气体保护下,将氯化阳离子盐的乙腈溶液加入其中,搅拌,过滤,得到钨钼的杂多酸离子液体;
(2)将硅烷改性石墨烯加入有机溶剂中混合均匀,加入增稠剂、聚氨酯泡沫和粘结剂,加热搅拌至均匀,得到石墨烯基聚氨酯载体;
(3)将石墨烯基聚氨酯载体、钨钼的杂多酸离子液体和氯代烷烃混合,室温下反应,真空干燥除去氯代烷烃,得到负载杂多酸离子液体的石墨烯基复合催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种负载杂多酸离子液体的石墨烯基复合催化剂的生产方法,其特征在于:所述步骤(1)中杂多酸盐混合溶液中磷钨酸阴离子盐、硅钨酸阴离子盐和磷钼酸阴离子盐的质量比为0.5-1:0.5-1:0.5-1。
3.根据权利要求1所述的一种负载杂多酸离子液体的石墨烯基复合催化剂的生产方法,其特征在于:所述步骤(1)中加热搅拌的温度为80-90℃,时间为30-45min。
4.根据权利要求1所述的一种负载杂多酸离子液体的石墨烯基复合催化剂的生产方法,其特征在于:所述步骤(1)中氯化阳离子盐中的阳离子为季铵离子、吡咯离子、吡唑离子、咪唑离子中的一种或者几种。
5.根据权利要求1所述的一种负载杂多酸离子液体的石墨烯基复合催化剂的生产方法,其特征在于:所述步骤(1)中杂多酸盐混合溶液中杂多酸盐与氯化阳离子盐的质量比为3-5:1。
6.根据权利要求1所述的一种负载杂多酸离子液体的石墨烯基复合催化剂的生产方法,其特征在于:所述步骤(2)中石墨烯基聚氨酯载体中石墨烯的含量不低于5wt%。
7.根据权利要求1所述的一种负载杂多酸离子液体的石墨烯基复合催化剂的生产方法,其特征在于:所述步骤(3)中石墨烯基聚氨酯载体、钨钼的杂多酸离子液体和氯代烷烃的质量比为1:0.1-0.5:0.5-2。
8.根据权利要求1所述的一种负载杂多酸离子液体的石墨烯基复合催化剂的生产方法,其特征在于:所述步骤(3)中反应的温度为20-30℃,时间为4-8h。
9.一种负载杂多酸离子液体的石墨烯基复合催化剂在柠檬烯衍生物中的应用,其特征在于:所述负载杂多酸离子液体的石墨烯基复合催化剂用于柠檬烯-1,2-环氧化物制备。
10.根据权利要求9所述的一种负载杂多酸离子液体的石墨烯基复合催化剂在柠檬烯衍生物中的应用,其特征在于:生产方法为:以柠檬烯为原料,负载杂多酸离子液体的石墨烯基载体催化剂为催化剂,过氧化氢和过氧化脲为氧化剂,乙腈为反应溶剂,在60-80℃下反应得到柠檬烯-1,2-环氧化物。
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