[发明专利]一种化工中间体2,6-萘二甲酸的制备方法

说明书

本发明公开了一种化工中间体2,6‑萘二甲酸的制备方法，包括以下步骤：首先制备2‑甲基‑6‑酰基萘；将上述制得的2‑甲基‑6‑酰基萘加入到乙酸溶剂中，加入催化剂，在180‑220℃，2‑6MPa下，空气氧化反应1‑4h，反应结束后一次进行冷冻、分离、精制，制得目标产物2,6‑萘二甲酸。本发明公开的方法操作简单，条件温和，中间产物和目标收率高，纯度高，反应效率快，安全性好。

技术领域：

本发明涉及有机合成领域，具体的涉及一种化工中间体2,6-萘二甲酸的制备方法。

背景技术：

2，6－萘二甲酸是制造高强度、染色性能优良的聚酯纤维及F级绝缘材料的重要中间体，也是高性能PEN、PBN、液晶聚合物及聚氨酯树脂的重要单体，亦是合成染料、荧光增白剂等物质的重要中间体。

2,6-萘二甲酸的制法有前西德的亨克尔法、2,6二异丙基萘氧化法、羧基转移法、以2-甲基-6-酰基萘为原料生产2,6-萘二甲酸氧化法、以邻二甲苯和丁二烯为原料以及由萘直接合成2,6-萘二甲酸法等。

专利201210553197.2公开了一种合成2,6-萘二甲酸的方法，具体过程为：以Co-Mn-Br为催化剂，醋酸与水的混合物为溶剂，在反应温度为160～210℃，反应压力为2～4MPa，反应时间为3～7h的条件下，用含氧气的气体液相氧化2,6-二异丙基萘制备2,6-萘二甲酸，该方法制得的目标产物收率高，但是2,6-二异丙基萘价格较为昂贵，大大增大了成本。

发明内容：

本发明的目的是提供一种化工中间体2,6-萘二甲酸的制备方法，该方法操作简单，工艺条件温和，目标产物收率高，制备成本低。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种化工中间体2,6-萘二甲酸的制备方法，包括以下步骤：

(1)将装有搅拌器的反应器放入低温槽中，向反应器内加入硝基苯和无水三氯化铝，搅拌混合10min，然后加入酰基氯，控制反应器内温度为0-3℃，搅拌混合30min，制得混合液A；

(2)在装有搅拌器的反应器内加入硝基苯和2-甲基萘，控制反应器内温度0-3℃，搅拌混合30min，制得混合液B；

(3)用计量泵分别将上述制得的混合液A、混合液B泵入到放在恒温槽中的微型混合器内混合，混合后继续送入到微通道反应器内进行反应，反应结束后微通道反应器流出的产物再次进入到微型混合器内，通过计量泵向微型混合器内泵入水，混合均匀后再次进入到微通道反应器内，控制微通道反应器内的温度为40-50℃，微通道反应器外使用超声震荡10-60min；超声震荡后的产物使用真空泵进行减压，减压得到的产品进行重结晶后制得2-甲基-6-酰基萘；

(4)将上述制得的2-甲基-6-酰基萘加入到乙酸溶剂中，加入催化剂，在180-220℃，2-6MPa下，空气氧化反应1-4h，反应结束后一次进行冷冻、分离、精制，制得目标产物2,6-萘二甲酸。

作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述硝基苯、无水三氯化铝、酰基氯的质量比为10:2.5：(1-1.5)。

作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述硝基苯和2-甲基萘的质量比为(5-10)：1。

作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述在微型混合器内混合的温度为-3～0℃。

作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述反应的温度为30-50℃，反应时间为80-100min。

作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述减压的压力为500-1000Pa。