[发明专利]一种高弹性石墨烯气凝胶及其制备方法有效
申请号: | 201711210996.9 | 申请日: | 2017-11-28 |
公开(公告)号: | CN107804839B | 公开(公告)日: | 2019-12-10 |
发明(设计)人: | 刘圆圆;郭慧;胡杨;张凡;李文静;刘斌;赵英民 | 申请(专利权)人: | 航天特种材料及工艺技术研究所 |
主分类号: | C01B32/184 | 分类号: | C01B32/184 |
代理公司: | 11609 北京格允知识产权代理有限公司 | 代理人: | 谭辉;周娇娇 |
地址: | 100074 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨烯 制备 石墨烯气凝胶 高分子溶液 高弹性 水凝胶 凝胶 浸泡 高分子化合物 制备氧化石墨 石墨烯片层 包裹连接 不良溶剂 高分子链 力学性能 增强骨架 交联点 良溶剂 气凝胶 | ||
1.一种高弹性石墨烯气凝胶的制备方法,所述制备方法包括:(1)制备氧化石墨烯溶胶的步骤;(2)制备石墨烯水凝胶的步骤;(3)干燥步骤,其特征在于,在步骤(2)和步骤(3)之间还包括:(i)增强骨架的步骤;所述步骤(i)按照如下方式进行:
(a)将高分子化合物溶于良溶剂中,配制成浓度为0.5~5wt%的高分子溶液;所述高分子化合物选自聚丙烯腈类化合物、聚丙烯酰胺类化合物、聚酰胺类化合物、聚酯类化合物、聚砜类化合物中的任一种;和所述高分子化合物的分子量为5000-200000;所述良溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、四氢呋喃中的任一种;
(b)将步骤(2)制得的石墨烯水凝胶浸泡于所述高分子溶液中,浸泡次数不低于2次,并且单次浸泡时间不低于3天,得到石墨烯凝胶,浸泡后石墨烯凝胶中水的质量分数≤1%;
(c)将所述石墨烯凝胶浸泡于高分子化合物的不良溶剂中,浸泡次数不低于2次,并且单次浸泡的时间不低于3天;所述不良溶剂选自乙醇、异丙醇和丙酮组成的组;
其中,所述氧化石墨烯溶胶的浓度为2~15mg/mL;
所述高弹性石墨烯气凝胶密度在0.032~0.081g/cm3,比表面积为156~317m2/g,最大可回弹压缩量为20-60%,回弹率≥90%。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述石墨烯水凝胶在所述高分子溶液中的浸泡次数为2~4次,并且单次浸泡时间为3~6天。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,经步骤(b)处理后的石墨烯凝胶在所述不良溶剂中的浸泡次数为2~4次,并且单次浸泡的时间为3~5天。
4.根据权利要求1~3任一项所述的制备方法,其特征在于,通过化学还原法制备石墨烯水凝胶;
化学还原法的工艺条件为:所用的还原剂为本身具有水溶性且被氧化后的氧化产物也为水溶性的还原剂,选自水合肼、亚硫酸氢钠、抗坏血酸、乙二胺中的任一种;
氧化石墨烯和还原剂的质量比为1:(0.5~5);
发生还原反应的温度为40~200℃,反应时间为12~20小时。
5.根据权利要求1~3任一项所述的制备方法,其特征在于:
所述氧化石墨烯溶胶的pH为5-7,钾离子含量在0.04wt%以下,锰离子含量在0.07wt%以下,钠离子数在0.05wt%以下,氧化石墨烯片层数为1-3层,片层厚度1-3nm,片径1-30μm;和/或
所述干燥采用的是超临界干燥法。
6.一种高弹性石墨烯气凝胶,其特征在于,采用权利要求1~5任一项所述的制备方法制成。
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