[发明专利]一种MT-PDMS键合硅胶反相高效液相色谱固定相及其制备和应用

权利要求书

1.一种MT-PDMS键合硅胶反相高效液相色谱固定相，其特征在于：

MT-PDMS键合硅胶反相高效液相色谱固定相结构如式一所示，

2.按权利要求1所述的MT-PDMS键合硅胶反相高效液相色谱固定相，其特征在于：所述固定相为将末端带有甲氧基的聚二甲基硅氧烷(MT-PDMS)键合到硅胶载体上，然后用HMDS进行封端处理，进而获得式一所示MT-PDMS键合硅胶反相高效液相色谱固定相。

3.一种权利要求1所述的MT-PDMS键合硅胶反相高效液相色谱固定相的制备方法，其特征在于：

1)将硅胶原料在盐酸介质中回流活化，然后用蒸馏水洗涤至洗出液呈中性，干燥至恒重，制得活化硅胶；

2)将所述活化硅胶直接与MT-PDMS反应，将MT-PDMS键合到硅胶载体上；

3)将所得原料用六甲基二硅胺烷(HMDS)进行封端处理。

4.按权利要求3所述的MT-PDMS键合硅胶反相高效液相色谱固定相的制备方法，其特征在于：

在所述步骤1)中，将硅胶在盐酸介质回流活化6-10hr，然后用蒸馏水洗涤至洗出液呈中性，再于100-120℃干燥得活化硅胶，待用；其中，硅胶的质量与盐酸的体积之比为1:8-1:12(g/ml)。

5.按权利要求3或4所述的MT-PDMS键合硅胶反相高效液相色谱固定相的制备方法，其特征在于：所述盐酸的质量分数为10％-15％。

6.按权利要求3所述的MT-PDMS键合硅胶反相高效液相色谱固定相的制备方法，其特征在于：所述步骤2)将所述活化硅胶直接与MT-PDMS在溶剂的存在下经催化剂搅拌下回流反应，将MT-PDMS键合到硅胶载体上，反应后洗涤、离心、干燥，待用；所述硅胶表面硅羟基与MT-PDMS试剂的摩尔比为1:1.5-1:3。

7.按权利要求6所述的MT-PDMS键合硅胶反相高效液相色谱固定相的制备方法，其特征在于：所述搅拌反应为于无水无氧条件下磁力搅拌回流反应24-48hr，反应完全后经丙酮洗涤、离心机离心3-5次，离心后干燥；所述溶剂为无水甲苯，催化剂为三乙胺；其中，甲苯的加入量与硅胶的体积质量比为5-10:1(mL/g)。

8.按权利要求3所述的MT-PDMS键合硅胶反相高效液相色谱固定相的制备方法，其特征在于：所述步骤3)将所得原料用HMDS在溶剂的存在下经催化剂搅拌下回流反应进行封端处理，而后洗涤、离心、干燥，待用；所述硅胶表面硅羟基与HMDS的摩尔比为1:3-1:4。

9.按权利要求8所述的MT-PDMS键合硅胶反相高效液相色谱固定相的制备方法，其特征在于：所述搅拌反应为于无水无氧条件下磁力搅拌回流反应4-6hr，而后加入去离子水再继续反应1-2hr反应后过滤，用丙酮抽提24-48hr，干燥至恒重；其中，甲苯的加入量与硅胶体积质量比为5-10:1(mL/g)，HMDS的加入量与硅胶体积质量比为3-5:1(mL/g)；所述溶剂为无水甲苯，催化剂为三乙胺。

10.一种权利要求1所述的MT-PDMS键合硅胶反相高效液相色谱固定相的应用，其特征在于：

所述MT-PDMS键合硅胶反相高效液相色谱固定相在反相高效液相色谱中的应用。