[发明专利]一种用于原位电学测试的透射电镜样品的制备方法

说明书

本发明提供一种用于原位电学测试的透射电镜样品的制备方法，至少包括：首先提供金属探针，将金属探针的顶端针尖削平形成平台；然后在平台表面制备相变存储器器件，包括下电极层、相变层、以及上电极层；接着在上电极层表面淀积保护层；再以保护层为掩膜，刻蚀所述相变存储器器件，在平台两侧缘形成薄片；最后对薄片进行分割，形成多个独立的透射电镜样品。本发明解决了TEM样品与原位电学测试TEM样品杆的电学连接问题，避免了常规FIB制备TEM样品所需的样品提取转移到Cu网的步骤，减小了样品制备的难度，提高了样品制备的成功率，大大降低了样品的制备成本，加快了新型高密度存储相变材料研发，为其可逆相变行为及界面相变行为的研究提供了快捷的手段。

技术领域

本发明属于透射电镜样品制备技术领域，涉及一种透射电镜样品的制备方法，特别是涉及一种用于原位电学测试的透射电镜样品的制备方法。

背景技术

透射显微技术(TEM，Transmission Electron Microscopy)作为材料结构研究和表征的重要技术手段之一，其空间分辨率可以达到皮米量级，能在原子级尺度观察材料局域细微的结构并对材料的局域成分进行分析，是材料科学研究的重要手段。随着电镜技术的发展，出现了一些提供原位施加热、力、电、光等激励，并能实时观察材料微观结构及成分变化过程的新型TEM配套装置，它使电镜技术从单纯的材料结构表征扩展到结构与物性结合的新研究领域，逐渐成为研究各种功能器件微观工作机制的重要手段。但是，这些原位TEM测试方法对观测样品有一些特殊的要求，如，用于在线电学测试的样品需要与TEM样品杆构成一个良好的电流回路。因此，为了更好地满足原位测试的要求，需要对常规TEM样品加工方法进行改进，发展出简便、可行的用于原位测试的TEM样品制备方法。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种用于原位电学测试的透射电镜样品的制备方法，用于解决现有技术中TEM样品制备方法难以制备对高密度型相变材料进行原位电学测试用TEM样品的问题，同时创新性地解决了对于界面相变行为及可逆相变行为观测用TEM样品的问题。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种用于原位电学测试的透射电镜样品的制备方法，所述制备方法至少包括：

1)提供金属探针，将金属探针的顶端针尖削平形成平台；

2)在所述平台表面制备相变存储器器件，所述相变存储器器件包括下电极层、制备在所述下电极层上的相变层、以及制备在所述相变层上的上电极层；

3)在所述上电极层表面淀积保护层；

4)对所述保护层进行图形化处理以形成掩膜，并刻蚀所述相变存储器器件，以形成在所述平台两侧缘的薄片，所述薄片之间暴露所述平台的表面，所述薄片自下往上包括下电极层、相变层、上电极层及保护层；

5)对所述薄片进行分割，形成多个独立的透射电镜样品。

作为本发明用于原位电学测试的透射电镜样品的制备方法的一种优化的方案，所述步骤1)中，提供的所述金属探针由以下材料中的一种或多种构成：Au、Pt、Cu、W、Ti、Al、Fe，所述金属探针的长度为1～10cm，底端直径为1～10mm。

作为本发明用于原位电学测试的透射电镜样品的制备方法的一种优化的方案，所述步骤1)中，采用刻蚀工艺将金属探针的顶端针尖削平形成平台，所述平台表面平整，且所述平台的直径为0.1～500μm。

作为本发明用于原位电学测试的透射电镜样品的制备方法的一种优化的方案，所述步骤2)中，所述相变层为单层薄膜材料或多层复合薄膜材料，所述薄膜材料为有机材料或者无机材料。

作为本发明用于原位电学测试的透射电镜样品的制备方法的一种优化的方案，所述步骤2)中，所述相变存储器器件还包括沉积在所述下电极层与所述相变层之间的第一过渡层，以及沉积在所述相变层与所述上电极层之间的第二过渡层。