[发明专利]一种碳包覆Na3V2(PO4)2F3化合物及其制备与应用

权利要求书

1.一种碳包覆Na₃V₂(PO₄)₂F₃化合物。

2.一种碳包覆Na₃V₂(PO₄)₂F₃化合物的制备方法，其特征在于：碳包覆Na₃V₂(PO₄)₂F₃化合物通过以下步骤制备而成：

1)按Na、V、P、F摩尔比为3:2:2:3称量钠盐、钒源、磷酸盐和氟盐，同时称取适量碳源；

2)若为五价钒源，则将钒源与还原剂混合，加入溶剂a溶解，在50-90℃温度下加热搅拌成均匀混合溶液；还原剂的用量是以等于其恰好将五价钒源V⁵⁺完全还原为V³⁺的化学计量比加入；

若钒源为正三价，无需加入还原剂，直接加入溶剂a溶解制得混合溶液即可；

3)将步骤1)称量好的钠盐、磷酸盐、氟盐和碳源加入步骤2)溶液中，同时加入溶剂b调节溶液的PH值，搅拌形成溶胶A；

4)将溶胶A在真空温度为60-80℃下旋蒸0.5-2h，形成凝胶B；

5)将凝胶B在100-150℃下真空干燥5-20h，形成电极材料前驱体C；

6)将前驱体C在惰性气氛中经200-400℃条件下预烧结2-6h、600-900℃高温烧结4-20h，即得碳包覆Na₃V₂(PO₄)₂F₃化合物；

优选条件为：将前驱体C在惰性气氛中经300-350℃条件下预烧结4-5h、700-800℃高温烧结7-9h，即得高纯度Na3V2(PO₄)₂F₃。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的钠盐为醋酸钠、氯化钠、硝酸钠、氟化钠、氢氧化钠中的一种或二种以上，所述五价钒源为偏钒酸铵、五氧化二钒中的一种或二种混合，所述三价钒源为磷酸钒、三氧化二钒中的一种或二种混合；所述磷酸盐为磷酸氢二铵、磷酸钾和磷酸钠中的一种或二种以上，所述的氟盐为氟化铵、氟化钠、氟化钾和氟化锂中的一种或二种以上。；

或，优选物质组合一：所述的钠盐为氟化钠，所述钒源为偏钒酸铵，所述磷酸盐为磷酸氢二铵、所述的氟盐为氟化钠；

或，优选物质组合二：所述的钠盐为氟化钠，所述钒源为磷酸钒，所述磷酸盐为磷酸钒，所述的氟盐为氟化钠；

或，优选物质组合三：所述的钠盐为氢氧化钠，所述钒源和磷酸盐为磷酸钒，所述的氟盐为氟化铵。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的还原剂为草酸、抗坏血酸、甲醛、乙醛、正丁醛、柠檬酸、蔗糖、苹果酸、乙二酸、己二酸中的一种或两种以上。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述的溶剂a为水、乙醇、乙二醇中的一种或二种以上；溶质与溶剂质量比为1:(10～20)。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3)中所述的溶剂b为水、乙二胺、丁胺、吡啶、氨水、抗坏血酸、柠檬酸、苹果酸、乙二酸、己二酸、甲酸、乙酸、硫酸、氢氟酸、三氯乙酸中的一种或二种以上；加入溶剂b的量调节溶液PH值在2.5～6.0范围之内，优选PH2.5-4。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述的碳源为草酸、抗坏血酸、甲醛、乙醛、正丁醛、柠檬酸、蔗糖、苹果酸、乙二酸、己二酸中的一种或两种以上；碳源质量为五价钒源、钠盐、磷酸盐、氟盐和碳源总质量的10-30％。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤6)中惰性气氛为氮气和/或氩气。

9.一种如权利要求1所述碳包覆Na₃V₂(PO₄)₂F₃在钠离子电池中的应用,所述碳包覆NVPF作为钠离子电池正极材料使用。