[发明专利]在甲苯二胺混合物中分离和提纯2,4‑二氨基甲苯的方法和装置

说明书

技术领域

本发明涉及化工分离和提纯的技术领域，特别是涉及一种在甲苯二胺混合物中分离和提纯2,4-二氨基甲苯的方法和装置。

背景技术

众所周知，2,4-二氨基甲苯为重要的染料中间体，同时也是生产甲苯二异氰酸酯(TDI)的重要原材料。工业上合成TDA的方法通常是先将甲苯硝化得到混合二硝基甲苯，经过精馏分离除去邻位二硝基甲苯之后得到间位混合二硝基甲苯，再还原得到混合TDA，2,4-TDA和2,6-TDA含量主要有2种比例(质量比)，80:20或者65:35。因为纯2,4-TDA合成的染料颜色更佳，聚氨基甲酸酯的使用性能更佳，所以，经济、高效的提纯2,4-TDA的生产工艺具有广阔的工业前景。

目前，国内有关由混合TDA制备2,4-二氨基甲苯的相关文献报道较少。国内生产2,4-二氨基甲苯的厂家大多采用2,4-二硝基甲苯在酸性条件下用铁粉还原生产2,4-二氨基甲苯，该工艺生产工程中会产生大量的酸性废水、废渣，造成严重的环境污染，此法正逐渐被淘汰。同时提取2,4-二氨基甲苯后会剩余大量的2,4-二氨基甲苯及2,6-二氨基甲苯的混合物，两种成分的比例大约为各50％。因此，研究环境污染小，生产工艺简单，能耗低的2,4-二氨基甲苯的新技术具有极高的市场价值。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种简单、安全、环保和高效的在甲苯二胺混合物中分离和提纯2,4-二氨基甲苯的方法和装置。

本发明的在甲苯二胺混合物中分离和提纯2,4-二氨基甲苯的装置，包括溶解配料和降温析晶装置、分离干燥装置、精馏分离装置、析晶降温装置、接料斗和DCS控制装置，所述溶解配料和降温析晶装置上设置有进料管，所述溶解配料和降温析晶装置的输出端分别通过第一连通管、第二连通管和第三连通管与精馏分离装置、析晶降温装置和分离干燥装置的输入端连通，分离干燥装置的输出端通过第四连通管与精馏分离装置的输入端连通，精馏分离装置和析晶降温装置的输出端分别通过第五连通管和第六连通管与溶解配料和降温析晶装置的输入端连通，所述分离干燥装置的输出端通过第七连通管与接料斗连通，所述溶解配料和降温析晶装置、分离干燥装置、精馏分离装置、析晶降温装置和接料斗均与DCS控制装置电连接，并在所述第一连通管、第二连通管、第三连通管、第四连通管、第五连通管、第六连通管和第七连通管上均设置有控制泵、加热器和冷却器。

本发明的在甲苯二胺混合物中分离和提纯2,4-二氨基甲苯的装置，所述第二连通管和第六连通管上均还设置有换热器。

本发明的在甲苯二胺混合物中分离和提纯2,4-二氨基甲苯的方法，包括以下步骤：

1)、将甲苯二胺混合物(其中：2,4-TDA占比为50-95％)以及有机醇或酮类溶剂(无水)按1∶(0.5-1.5)的质量比在溶解配料和降温析晶装置中进行混合，在保持温度50-90℃、搅拌状态下，使上述物料混合均匀；

2)、停止加热，在降温析晶装置中将混合物料降温至10-15℃，析出晶体；

3)、将晶体通过分离干燥装置分离干燥后得到的固体产品TDA，并送入接料斗中收集。

本发明的在甲苯二胺混合物中分离和提纯2,4-二氨基甲苯的方法，还包括以下步骤：

4)、在步骤3)将分离干燥装置分离干燥后将所得的混合物，送入精馏分离装置进行分离，经精馏分离后所得的有机溶剂，送回溶解配料和降温析晶装置中再次重复步骤1)至3)。

本发明的在甲苯二胺混合物中分离和提纯2,4-二氨基甲苯的方法，还包括以下步骤：

5)、在步骤4)经精馏分离后所得的TDA产品，送入TDA产品储槽。

与现有技术相比本发明的有益效果为：通过上述设置，可以达到简单并且节能、环保、安全、高效的效果。

附图说明

图1是本发明的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。