[发明专利]一种高性能合成甲醇催化剂及其制备方法在审
申请号: | 201711216565.3 | 申请日: | 2017-11-28 |
公开(公告)号: | CN107930644A | 公开(公告)日: | 2018-04-20 |
发明(设计)人: | 胡志彪;程金燮;王科;凌华招;徐晓峰;李倩;黄宏;温春辉 | 申请(专利权)人: | 西南化工研究设计院有限公司 |
主分类号: | B01J23/889 | 分类号: | B01J23/889;B01J37/03;B01J37/34;B01J37/02;C07C29/154;C07C31/04 |
代理公司: | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司51214 | 代理人: | 余小飞 |
地址: | 610225 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 性能 合成 甲醇 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种高性能合成甲醇催化剂,其特征在于,所述催化剂包括以下质量份的各组分:铜锌铝活性组分氧化物:50~80份,载体化合物25~40份;其中,所述铜锌铝活性组分包括:氧化铜40~70份,氧化锌10~40份,氧化铝0~20份;所述载体化合物包括:偏铝酸锌80~100份,偏铝酸镁0~20份,偏铝酸锰0~8份,偏铝酸钙0~7份,偏铝酸锶0~5份以及偏铝酸钡0~5份。
2.如权利要求1所述一种高性能合成甲醇催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)载体化合物的制备:
将可溶性金属硝酸盐、硝酸铝的混合盐溶液与碱溶液进行共沉淀及老化反应;
将老化后的反应浆料过滤,滤饼打浆洗涤,重复打浆洗涤过滤直至滤饼中碱金属离子含量达到要求;
将达到要求的滤饼经喷雾干燥得到载体化合物前驱体超细粉料,粉料经煅烧后得到载体化合物;
2)甲醇催化剂的制备:
在超声波辐照作用下,将上述制备得到的载体化合物加入热水中进行均质分散形成悬浊液,将硝酸铜、硝酸锌和硝酸铝的混合盐溶液预热后与碱溶液在载体化合物的悬浊液中进行共沉淀及老化反应得到催化剂前驱体浆料;
将老化后的反应浆料过滤,滤饼打浆洗涤,重复打浆洗涤过滤直至滤饼中碱金属离子含量达到要求;
将达到要求的滤饼经喷雾造粒得到催化剂前驱体颗粒,最后经煅烧、混料、压片成型即得高性能合成甲醇催化剂。
3.如权利要求2所述一种高性能合成甲醇催化剂的制备方法,其特征在于,所述可溶性金属硝酸盐为硝酸锌、硝酸镁、硝酸钙、硝酸锰、硝酸锶、硝酸钡中的一种或几种;所述碱溶液为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸铵中的一种或几种。
4.如权利要求2所述一种高性能合成甲醇催化剂的制备方法,其特征在于,所述可溶性金属盐中金属与硝酸铝中铝的摩尔配比为1:2。
5.如权利要求2所述一种高性能合成甲醇催化剂的制备方法,其特征在于,所述共沉淀为等体积并流共沉淀;其中,步骤1)载体化合物的制备中共沉淀温度50℃~80℃,共沉淀pH值6.5~9.0,老化温度50℃~80℃,老化时间0.5h~2.0h;步骤2)甲醇催化剂的制备中共沉淀温度60℃~90℃,共沉淀pH值6.5~8.0,老化时间0.5h~2.0h。
6.如权利要求2所述一种高性能合成甲醇催化剂的制备方法,其特征在于,所述滤饼打浆洗涤采用脱盐水对滤饼进行打浆洗涤;其中,步骤1)载体化合物的制备中重复打浆洗涤过滤直至滤饼中碱金属离子含量为50ppm~100ppm;步骤2)甲醇催化剂的制备中重复打浆洗涤过滤直至滤饼中碱金属离子含量为50ppm~100ppm。
7.如权利要求2所述一种高性能合成甲醇催化剂的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述超声波辐照频率为10kHz~50kHz,辐照总时间为0.5h~3.0h,所述热水温度为50℃~90℃;所述预热温度为50℃~90℃,所述载体化合物悬浊液与硝酸铜、硝酸锌和硝酸铝的混合盐溶液和碱溶液的总体积比为1:8~20。
8.如权利要求2所述一种高性能合成甲醇催化剂的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述喷雾干燥入口温度为250℃~300℃,进料速度5L/h~300L/h;所述载体化合物前驱体超细粉料的颗粒尺寸为0.1μm~200μm;所述煅烧温度为400℃~1200℃,时间为5.0h~10.0h。
9.如权利要求2所述一种高性能合成甲醇催化剂的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述喷雾造粒入口温度为250℃~300℃,进料速度5.0L/h~300.0L/h,喷雾压力0.5MPa~3.0MPa;所述催化剂前驱体颗粒的颗粒尺寸50μm~1500μm。
10.如权利要求2所述一种高性能合成甲醇催化剂的制备方法,其特征在于,所述喷雾干燥或喷雾造粒之前还需要对滤饼进行胶体磨均质处理。
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