[发明专利]马齿苋中化合物Oleracone E及其提取分离方法有效
申请号: | 201711217134.9 | 申请日: | 2017-11-28 |
公开(公告)号: | CN107827726B | 公开(公告)日: | 2020-09-15 |
发明(设计)人: | 张文洁;顾宇;英哲铭;杨旭;英锡相 | 申请(专利权)人: | 辽宁中医药大学 |
主分类号: | C07C49/84 | 分类号: | C07C49/84;C07C45/78;C07C45/80;C07C45/79;A61P29/00;A61P39/06 |
代理公司: | 沈阳亚泰专利商标代理有限公司 21107 | 代理人: | 卢萍 |
地址: | 110847 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 马齿苋 化合物 oleracone 及其 提取 分离 方法 | ||
1.一种马齿苋中化合物oleracone E,其特征在于,所述化合物的分子式为C17H18O5,化学结构式为。
2.如权利要求1所述的马齿苋中化合物oleracone E的制备方法,其特征在于,具体步骤为:
步骤1、取马齿苋干燥药材,采用乙醇提取,所述乙醇用量为药材的8~16 倍,醇提液滤过, 合并滤液直接加热浓缩,放凉至室温,得药液备用;
步骤2、将步骤1中药液蒸干后上硅胶柱,用乙酸乙酯洗脱,减压回收乙酸乙酯至浸膏,得到乙酸乙酯提取物;
步骤3、将步骤2中乙酸乙酯提取物经聚酰胺柱分离,采用乙醇-水梯度洗脱,乙醇-水的体积比为0/100、30/70、50/50、70/30 和100/0;50%乙醇蒸干后上硅胶柱,依次用乙酸乙酯-甲醇梯度洗脱得到若干洗脱部位,乙酸乙酯-甲醇的体积比为5:1、2:1 和1:2;经薄层色谱进行检测, 显色, 合并显色的洗脱部位,将合并后的洗脱部位经减压浓缩至干,备用;
步骤4、将步骤3中所得物再经预处理的ODS柱层析分离,十八烷基硅烷键合硅胶填料,用甲醇-水梯度洗脱,甲醇-水的体积比为84/16、 93/7、 97/3 和100/0,得到若干洗脱部位,经薄层色谱进行检测,显色,将各显色的洗脱部位分别减压浓缩至干,得到浓缩物备用;
步骤5、将步骤4中所得物通过HPLC高效液相分离制备,以甲醇:0.1%甲酸=57:43为流动相进行等度洗脱,最终得到化合物oleracone E。
3.如权利要求2所述的马齿苋中化合物oleracone E的提取分离方法,其特征在于,所述ODS的预处理过程为甲醇浸泡过24小时,上柱,用甲醇洗至滴入水中无混浊,再以初始流动相平衡。
4.如权利要求 1-3任一项所述的化合物 oleracone E在制备抗炎或抗氧化药物中的用途。
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