[发明专利]一种具有表面活性的氮氧自由基自旋探针制备方法

权利要求书

1.一种具有表面活性氮氧自由基自旋探针的制备方法，其特征在于，通过以下步骤实现：

（1）、中间体-非离子表面活性剂氯代物的制备

在三口瓶中加入0.0205-0.05mol非离子表面活性剂、0.0369-0.05mol吡啶，搅拌均匀后滴加0.0369-0.09mol氯化亚砜，在60-70℃下搅拌反应10小时；停止反应、冷却、静置，上层有机物用15%氢氧化钠溶液中和至pH≥7，再移入分液漏斗中分离出水层,洗涤至直至无刺激性气味；然后倒入单口圆底烧瓶中，加入50-80ml石油醚，用分水器回流除去水，后将石油醚蒸出，得到棕色的透明液体，即中间体-非离子表面活性剂的氯代物；

（2）、具有表面活性的氮氧自由基的制备：

在三口烧瓶中，加入1.74g-4.75g4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基 、0.011-0.03mol活泼碱金属或活泼碱金属的氢化物、经干燥处理的四氢呋喃35-50mL，加热回流，待其溶解后，冷至室温，再滴加0.01-0.028mol步骤一制备的非离子表面活性剂的氯代物与20-35mL四氢呋喃的混合溶液，滴加持续30-45min；然后在室温下继续搅拌1-3h，后加热控制回流过夜，停止反应，冷至室温后，静置，抽滤出白色沉淀，棕红色滤液进行减压浓缩，经TLC分离精制得到纯品。

2.根据权利要求1所述的一种具有表面活性氮氧自由基自旋探针的制备方法，其特征在于，所述的非离子表面活性剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚和脂肪醇聚氧丙烯醚。

3.根据权利要求1所述的一种具有表面活性氮氧自由基自旋探针的制备方法，其特征在于，活泼碱金属或活泼碱金属的氢化物包括钾、钠。

4.根据权利要求1所述的一种具有表面活性氮氧自由基自旋探针的制备方法，其特征在于，活泼碱金属的氢化物包括氢化钾、氢化钠。

5.根据权利要求1所述的一种具有表面活性氮氧自由基自旋探针的制备方法，其特征在于，活泼碱金属是金属钾。

6.根据权利要求1所述的一种具有表面活性氮氧自由基自旋探针的制备方法，其特征在于，活泼碱金属的氢化物是氢化钠。