[发明专利]一种利用涡流效应的气相色谱程序升温进样系统及方法

说明书

技术领域

本发明涉及检测仪器领域，特别是涉及一种气相色谱程序升温进样系统（PTV）及方法。

背景技术

提高分析灵敏度几乎是分析化学的一个永恒话题。就气相色谱分析来说，仪器制造者和分析工作者总是设法制造高灵敏度的仪器和开发高灵敬度的方法。尤其在环境分析、药物分析和食品分析方面,有关法规方法对灵敏度有很高的要求正是这种要求促进了仪器的发展，而仪器的发展有使法规制定者提出更高的检测灵敏度要求，这种互动是循环往复的。

传统的气相色谱进样方式以衬管为溶剂汽化的载体。由于有机溶剂汽化时膨胀率大、沸点较低，而衬管的体积又无法大幅度提高，因此气相色谱的进样体积通常受限于5μL以下。

大体积进样技术在毛细管气相色谱中的应用可以降低分析方法的检测限，提高分析灵敏度和精度。基于程序升温汽化技术(PTV技术)，主要通过程序升温-溶剂防空模式实现大体积进样，即样品以液体状态进入冷的衬管，溶剂及部分低沸点组分随载气从分流出口放空。当大部分溶剂挥发放空后，可进行第二次进样，再重复以上溶剂放空过程，直到完成所需进样量。衬管中累积了足够的待测物后，升高气化室温度将待测样品转移至色谱柱中，从而可以达到大体积进样效果。其优点是分析物在最低的进样口温度下而不是在恒定的高温下汽化，从而使样品热裂解的可能性降至最低，同时仍允许大量分析物汽化。

降温方式现在普遍采用的方式是在PTV进样口的冷阱中加入液氮或者液态二氧化碳，或者采用半导体制冷方式。液氮或者液态二氧化碳其缺点是维护成本高，由于液氮和液态二氧化碳吸热的原因，很容易气化，不管使用不使用，液体都会随时间也消耗掉。半导体制冷方式的制冷效率又不太高，不利于推广使用。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于克服传统PTV进样口的制冷方式的缺点，提供一种利用涡流制冷效应的气相色谱程序升温进样系统及方法，用于解决现有技术中的问题。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种利用涡流制冷效应的气相色谱程序升温进样系统，包括压缩气体调节阀、涡流管和程序升温进样口，其特征在于，所述的程序升温进样口气化室外壁设有加热装置和温度传感器，在往外设有冷阱，所述的冷阱包裹着所述的气化室及所述的加热装置和温度传感器，并具有可以容纳冷却气体的空间和通道，所述的冷阱设有冷却气体入口和出口；压缩气体经所述压缩气体调节阀通过管路与涡流管入口相连，涡流管冷端出口与程序升温进样口的冷阱入口通过管路相连。

进一步，一种利用涡流制冷效应的气相色谱程序升温进样系统，其特征在于，所述的涡流管还包括热气端调节阀，以及用于调节所述热气端调节阀的控制器。

进一步，一种利用涡流制冷效应的气相色谱程序升温进样系统，其特征在于，所述的热气端调节阀控制器为电磁控制器，能根据接受的控制信号控制热气端调节阀。

进一步，一种利用涡流制冷效应的气相色谱程序升温进样系统，其特征在于，还包括气体压缩机和气体干燥器，气体干燥器位于压缩机的出口与涡流管入口之间。

进一步，一种利用涡流制冷效应的气相色谱程序升温进样系统，其特征在于，还包括一个涡流管，与原有的涡流管构成多级涡流制冷系统，其中第一级涡流管的冷端出口与第二级涡流管的入口相连，第二级涡流管冷端出口与程序升温进样口的冷阱入口相连。

进一步，一种利用涡流制冷效应的气相色谱程序升温进样系统，其特征在于，在所述的涡流管冷端出口与所述的程序升温进样口冷阱入口之间相连的管线设有温度传感器和流量传感器。

进一步，一种利用涡流制冷效应的气相色谱程序升温进样系统，其特征在于，所述的冷阱为中空的管路，缠绕于所述的进样口气化室外壁上。

进一步，一种利用涡流制冷效应的气相色谱程序升温进样系统，其特征在于，在所述的涡流管冷端出口与所述的程序升温进样口冷阱入口之间相连的管线设有保温层，所述的冷阱外壁也设有保温层。

一种利用涡流制冷效应的气相色谱程序升温进样方法，应用于所述的一种利用涡流制冷效应的气相色谱程序升温进样系统，其特征在于，包括如下步骤：

S1进样口高温阶段：当系统开始工作时，进样口处于高温状态，压缩空气经控制阀控制进入涡流管中的总气体量，气体经涡流管内发生器产生冷热两股气体，其中冷端气体由涡流管冷端出口排出，经管线进入进样口冷阱入口，对进样口进行降温，通过温度传感器实时测量气化室温度。

S2进样口温度平衡阶段：当温度到达设置温度时，通过控制阀减少进入涡流管中的总气量，降低涡流管制冷量，打开加热装置，通过动态平衡，将进样口气化室控制在设定温度，注入样品。