[发明专利]一种利用CLT酸生产副产物制备酸性黄原粉的方法及产品

说明书

技术领域

本发明涉及化工领域，尤其涉及一种利用CLT酸生产副产物制备酸性黄原粉的方法及产品。

背景技术

酸性染料(Acid Dyes)是一类化学结构上带有酸性基团的水溶性染料，在酸性介质中进行染色。酸性染料大多数含有磺酸钠盐，能溶于水，色泽鲜艳、色谱齐全。主要用于羊毛、蚕丝和锦纶等染色，也可用于皮革、纸张、墨水等方面。对纤维素纤维一般无着色力。

酸性染料在化学结构上大多是芳香族的磺酸基钠盐，其发色体结构中偶氮和蒽醌占有很大比重，另外还有三芳甲烷、吖嗪、口占吨、靛蓝、喹啉、酞菁及硝基亚胺等各类发色体。各种化学结构中，偶氮类酸性染料在品种和产量上都占首位，尤其是单偶氮和双偶氮的最多，包括黄、橙、红、藏青以及黑色等各色品种。蒽醌类酸性染料的日晒牢度较好，色泽也鲜艳，主要是一些紫、蓝、绿色染料，尤其以蓝色最为重要。

和直接染料相比，酸性染料结构简单，缺乏较长的共辄双键和同平面性结构，所以对纤维素纤维缺乏直接性，不能用于纤维素纤维的染色。不同类型的酸性染料，由于分子结构不同，因而它们的染色性能也不同，所采用的染色方法也不同。

酸性染料按其化学结构和染色条件的不同分为强酸浴染料、弱酸浴染料等。

强酸浴染料是最早发展起来的一种酸性染料，要求在较强的酸性染浴中染色，其分子结构简单，分子量低，含有磺酸基或羧基，对羊毛亲合力不大，在羊毛上能匀移，染得均匀，故也称酸性匀染染料，但色光不深，耐洗牢度较差，且染色时对羊毛有损伤，染后的羊毛手感较差。如酸性红G(即C.I.酸性红1)。

在强酸性染料中通过增大分子量、引入芳砜基等基团或引入长碳链等方法即生成弱酸性染料。弱酸性染料分子结构较复杂，对羊毛亲合力较大，能在弱酸性介质中染羊毛，对羊毛无损伤，色光较深，坚牢度有所提高，但不匀染。如弱酸性艳蓝RAW(即C.I.酸性蓝80)。

酸性染料在羊毛、蚕丝、锦纶上的染色匀染性比较好，但湿处理牢度并非一致。通常情况下，染锦纶的匀染性差，而湿处理牢度则较好；染蚕丝的匀染性比较好，但湿处理牢度逊于羊毛染色牢度。在生产中，强酸性浴染色的酸性染料主要用来染羊毛，而弱酸性浴和中性浴染色的酸性染料，除了染羊毛，还可用于蚕丝和锦纶的染色。

在有机颜料中间体CLT酸生产过程中，在加氢还原反应阶段完成后，会产生近1/4的各种含氯氨基甲苯磺酸各种异构体混合物，这种混合物组分较复杂，如果不及时将其分离掉，将会影响CLT酸正品(6-氯-3-氨基甲苯-4-磺酸)的产品纯度以及以后合成出来的有机颜料的色光。然而分离出来以后所产生的近1/4的各种含氯氨基甲苯磺酸各异构体混合物又如何加以利用，使之成为工业生产中的原料，是一个难题。

发明内容

本发明提供了一种利用CLT酸生产副产物制备酸性黄原粉的方法，该方法操作简单，使CLT酸的工业化生产得到综合、可持续化的发展。

本发明提供了如下技术方案：

一种利用CLT酸生产副产物制备酸性黄原粉的方法，包括以下步骤：

(1)在酸性条件下，将CLT酸生产副产物与亚硝酸钠进行重氮化反应，得到重氮化反应液；

(2)将所述的重氮化反应液与K酸进行偶合反应，反应完全后经过后处理得到所述的酸性黄原粉。

本发明的制备方法中所使用的原料为CLT酸生产副产物或者CLT酸正品，既可以制备出价廉物美的酸性染料，又可以对CLT酸生产过程中所产生的副产物加以利用，减少其对环境造成的污染，使CLT酸的工业化生产得到综合、可持续化的发展。

所述的CLT酸生产副产物包括式(1)～(6)所示化合物中的至少一种：

式(1)～(6)所示化合物可以以任意比例进行混合。

所述的K酸的结构如式(7)所示：

本发明制备的酸性黄原粉包括式(8)～(13)所示化合物中的至少一种：

以结构如式(6)所示化合物为例，本发明提供的酸性黄原粉的制备方法的化学反应方程式如下：

步骤(1)中，反应体系的酸度通过盐酸进行控制，以有效成分计，所述CLT酸生产副产物与盐酸的质量比为170～335∶35～130。