[发明专利]一种掺锑纳米氧化锡粉体的制备方法

说明书

本发明公开了一种掺锑纳米氧化锡粉体的制备方法，由以下步骤组成：(1)将锑盐和锡盐混合后溶于乙醇溶液中，室温超声震荡10‑20min，得到溶液A；将丁烷四羧酸、磷酸二氢铵依次溶于去离子水中，得到溶液B；(2)将溶液A和溶液B混合后，室温超声震荡5‑10min，然后在搅拌状态下，添加碱和二乙醇胺，使溶液pH为8‑9，然后加热至65‑75℃，反应2‑4h，得到沉淀前驱体；(3)将沉淀前驱体洗涤、干燥、煅烧，即得所掺锑纳米氧化锡粉体。本发明制备得到的掺锑纳米氧化锡粉体，粒径分布均匀，分散性好，制备得到的掺锑纳米氧化锡粉体平均粒径小于120nm，电阻率小于25Ω·cm，比表面积在4‑6m²/g，导电性能良好。

技术领域

本发明涉及纳米材料制备技术领域，尤其涉及一种掺锑纳米氧化锡粉体的制备方法。

背景技术

节能和环保成为当今全球关注的话题，节能环保、高科技含量的产品和材料逐渐受到人们的青睐。纳米氧化锡锑(ATO)是一种具有宽能隙的n型半导体材料，具有宏观尺寸物体所没有的光学性能和物理性质。它在紫外光区、可见光区和近红外光区依次表现出高的吸收率、透过率和反射率，将其添加到各类涂层之中，能够制得透明隔热防静电的多功能型材料，从而广泛应用于建筑、电子通讯和催化等节能环保领域。

目前制备纳米氧化锡锑的方法中主要有液相共沉淀法，其具有生产工艺简单、反应条件易控制和易于工业化生产等优点。但是，其也存在着生产的纳米粉体纯度不高，粒子间易团聚，粒径分布范围比较宽等缺点。而且，多数液相共沉淀法工艺以水为反应介质，导致纳米粉体的性能存在明显的缺陷。

发明内容

本发明的目的在于：针对上述存在的问题，提供一种纯度高、粒径分布均匀、团聚小的掺锑纳米氧化锡粉体的制备方法，该制备方法工艺简单、节能环保，易于工业化大规模生产。

为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：

一种掺锑纳米氧化锡粉体的制备方法，由以下步骤组成：

(1)将锑盐和锡盐混合后溶于乙醇溶液中，室温超声震荡10-20min，得到溶液A；将丁烷四羧酸、磷酸二氢铵依次溶于去离子水中，得到溶液B；

(2)将溶液A和溶液B混合后，室温超声震荡5-10min，然后在搅拌状态下，添加碱和二乙醇胺，使溶液pH为8-9，然后加热至65-75℃，反应2-4h，得到沉淀前驱体；

(3)将沉淀前驱体洗涤、干燥、煅烧，即得所述掺锑纳米氧化锡粉体。

较佳地，所述溶液A及溶液B的质量比为1：0.05-0.1。

较佳地，所述锑盐及锡盐的摩尔比为1：6-8；所述锑盐为三氯化锑或五氯化锑，所述锡盐为结晶四氯化锡或结晶氯化亚锡。

较佳地，所述溶液B中，丁烷四羧酸的浓度为0.5-1.5mol/L、磷酸二氢铵的浓度为0.05-0.1mol/L。

较佳地，所述碱为氨水或氢氧化钠水溶液。

较佳地，所述碱、二乙醇胺与溶液A的质量比为0.2-0.7：0.01-0.03：2。

较佳地，所述干燥的温度为55-65℃，时间为2-4h。

较佳地，所述煅烧的具体过程为：将干燥后的物料放入马弗炉中，并以5-10℃/min的升温速度升温至450-550℃进行煅烧，煅烧的时间为3-4h。

综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：