[发明专利]一种北葶苈子中提取北葶新碱G和北葶新碱H及其制备方法与应用有效

专利信息
申请号: 201711221467.9 申请日: 2017-11-29
公开(公告)号: CN108341847B 公开(公告)日: 2020-10-02
发明(设计)人: 李孟;曾梦楠;张静柯;冯卫生;郑晓珂;赵璇;吕锦锦;张志广 申请(专利权)人: 河南中医药大学
主分类号: C07H19/06 分类号: C07H19/06;C07H1/08;A61P35/00
代理公司: 郑州天阳专利事务所(普通合伙) 41113 代理人: 聂孟民
地址: 450046 河南*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 北葶苈子中 提取 北葶新碱 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种北葶苈子中提取的北葶新碱G和北葶新碱H,其特征在于,分子结构式为:

其中,北葶新碱G和北葶新碱H的制备方法是,取北葶苈子用清炒法,炒至温度为240℃,炒制5.5min,每次加北葶苈子10倍重量的水煎煮提取三次,每次1.5h,合次三次提取液,减压浓缩至相当于含生药量2g/mL的浸膏状,室温下,浓缩的浸膏用浸膏体积5倍、体积浓度为80%的乙醇醇沉,静置1h,收集上清液,再加入浸膏体积5倍、体积浓度为80%的乙醇醇沉,如此反复操作4次,将所得上清液浓缩至无醇味,上Dianion HP-20柱,依次用水、体积浓度20%、40%、60%乙醇梯度洗脱,流速6mL/min,每个部位的流动相用量为柱体积的10倍,收集体积浓度60%乙醇洗脱液,浓缩干燥,得组分A;加组分A的5倍重量的水溶解,20℃下6000rpm离心15min,所得上清液记为水溶物组分B1,沉淀记为水不溶物组分B2;组分B2用甲醇溶解,硅胶拌样,组分B2甲醇溶液与硅胶用量为1:1,以二氯甲烷:甲醇为流动相梯度洗脱,流速10ml/min,梯度比例依次为100:0、20:1、10:1、5:1、1:1,每200ml检识一次,每个梯度流动相的用量以茴香醛-浓硫酸薄层检识来判断,3d洗脱完毕,合并二氯甲烷:甲醇=5:1的流份,标为组分C4,组分C4用水溶解,通过ODS柱色谱,依次用水、体积浓度10%、20%、30%、60%甲醇梯度洗脱,流速3mL/min,以茴香醛-浓硫酸薄层检识来判断洗脱终点,每20mL检识一次,2d洗脱完毕,合并60%甲醇洗脱组分标为组分D5,组分D5用半制备HPLC分离,上规格型号为:250×20mm,粒径5μm,孔径12nm的YMC-Pack ODS-AA色谱柱,流动相为乙腈:三氟乙酸水溶液=25:75,所述的三氟乙酸水溶液为每1000mL水中加入300μl三氟乙酸混匀制成,流速5mL/min,收集保留时间tR=30~65min之间的流份,标为组分E2,组分E2通过Sephadex LH-20柱色谱,用体积浓度70%甲醇洗脱,流速0.8mL/min,以试管接取流份,每8ml作为一管,以茴香醛-浓硫酸对试管中的流份进行薄层检识,合并28-40管的流份标为组分F1,合并42-48管的流份标为组分F2;组分F1通过半制备HPLC,上规格型号为:250×10mm,粒径5μm,孔径12nm的YMC-Pack ODS-AA色谱柱,流动相为乙腈:三氟乙酸水溶液=20:80,流速3ml/min,收集保留时间tR=52.0~52.8min的流份,浓缩干燥,得到化合物北葶新碱G;组分F2通过半制备HPLC,上规格型号为:250×10mm,粒径5μm,孔径12nm的YMC-Pack ODS-AA色谱柱,流动相为乙腈:三氟乙酸水溶液=21:79,流速3ml/min,收集保留时间tR=46.2~46.8min的流份,浓缩干燥,得到化合物北葶新碱H。

2.权利要求1所述的北葶新碱G和北葶新碱H在制备雌激素样作用药物中的应用。

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