[发明专利]一种钨钛合金的烧结工艺

说明书

本发明涉及一种钨钛合金的烧结工艺，属于合金制备技术领域。所述烧结工艺包括以下步骤：S1、将原料混合，其中原料为钨粉、氢化钛、氢化锆以及氧化锶，随后添加PVA水溶液进行水基球磨，球磨时间2‑5h；S2、将上述混合粉末装入模具施以200‑400MPa压力成型，得成型坯体；S3、将上述成型坯体在高温真空炉内氩气保护下烧结，烧结温度为1800‑2000℃，炉内温度达到烧结温度后保温烧结2‑5h；S4、高温烧结后降温至‑60～‑90℃，保持温度施加纵向磁场处理100‑150min。

技术领域

本发明涉及一种钨钛合金的烧结工艺，属于合金制备技术领域。

背景技术

钨具有高熔点、高强度和低的热膨胀系数等性能，已被广泛应用于特种钢、硬质合金、热强和耐磨合金、触头材料和电子材料等领域；其中W/Ti合金具有低的电阻系数、良好的热稳定性能和抗氧化性能，已被应用于Al、Cu与Ag布线的扩散阻挡层。WTi合金作为铜布线扩散阻挡层的溅射靶材，在组织和性能方面有诸多要求，大量实验结果表明WTi合金组织的晶粒尺寸和富钛相含量是影响阻挡层性能的主要因素。已有研究表明：溅射靶材晶粒尺寸越小，富钛相含量越少，制备的WTi薄膜性能也越好。靶材的晶粒越细小、均匀，富态相含量越少，溅射速率越快，溅射淀积薄膜的厚度均匀性越好，污染粒子数目越少。因此控制WTi合金靶材的晶粒尺寸和相组成是获得优良薄膜的关键因素。

制备方法及工艺参数是影响WTi合金的靶材组织性能的关键因素。目前为了获得组织性能良好的WTi合金靶材，主要有热等静压法、真空或惰性气体烧结法、热爆炸固结燃烧法、电火花烧结法(SPS)等。目前真空烧结法较难使钨钛合金晶粒细化，钨钛合金中的硬质相分布不均匀，获得的钨钛合金硬度和韧性有限，限制其应用。

发明内容

针对现有技术钨钛合金存在的缺点，本发明提供一种钨钛合金的烧结工艺，细化钨钛组织晶粒、均匀分布组织各相，使获得的钨钛合金具有良好力学性能。

本发明的上述目的可通过下列技术方案来实现：一种钨钛合金的烧结工艺，所述烧结工艺包括以下步骤：

S1、将原料混合，其中原料为钨粉、氢化钛、氢化锆以及氧化锶，随后添加PVA水溶液进行水基球磨，球磨时间2-5h；

S2、将上述混合粉末装入模具施以200-400MPa压力成型，得成型坯体；

S3、将上述成型坯体在高温真空炉内氩气保护下烧结，烧结温度为1800-2000℃，炉内温度达到烧结温度后保温烧结2-5h；

S4、高温烧结后降温至-60～-90℃，保持温度施加纵向磁场处理100-150min。

本发明以钨粉、氢化钛、氢化锆以及氧化锶作为钨钛合金的原料，其中锆在钨钛合金中主要起固溶强化作用，与钛一起还起到稳定β相的作用，可提高合金室温及高温的抗拉强度和耐热性能。原料中的氧化锶能明显降低烧结温度，形成液相烧结，有助于降低孔隙率，锶易吸附在固/液界面的前沿形成富锶的吸附膜，降低晶粒生长速度，细化晶粒，提高烧结致密度和钨钛合金的机械性能。在球磨过程中通过添加适量的PVA水溶液，不仅仅可以起到粘结剂的作用，还可以在在一定程度上作为碳源，而且PVA作为一种极性材料，溶于水溶液，对环境污染小，易降解，并且与原材料表面具有良好的亲和力，改善研磨时各原料粉体之间的相容性，促进材料粉体互容均化。高温烧结之后，迅速降温至-60～-90℃，在低温条件下对合金进行纵向磁场处理，低温条件极大地保留了烧结处理后的过饱和固溶体组织，凝固的组织在低温磁场作用下，晶粒逐渐细化，从而获得更精细的晶粒组织，且晶粒组织均匀取向，钨钛合金组织中的各相均匀分布，最终使合金的综合性能得到大幅度提高。

作为优选，所述S4步骤中，以30～45℃/s的速度降至-60～-90℃。坯体在高温烧结后，快速降低到零下温度，组织晶粒快速凝固，实现晶粒的均匀取向。