[发明专利]一种固体聚合硫酸铁制备方法

说明书

本发明涉及一种固体聚合硫酸铁制备方法，该方法是指首先将工业七水硫酸亚铁加入反应釜中，开启搅拌后以喷淋方式加入质量浓度为93%的浓硫酸；然后于90~100℃加热除去七水硫酸亚铁中的部分结合水；1~1.5h后加入清洁氧化剂，于50~100℃反应0.5~3h，直至二价铁完全氧化，得到红褐色液体；最后，所述红褐色液体全部移至陈化室，静置0.5~1天后得到沉淀物，该沉淀物经干燥、粉碎至120目即得固体聚合硫酸铁粉末。本发明生产成本低廉、操作流程简单、生产效率高。采用本发明所获得的产品溶解度高，溶解速度快，用途广泛，不仅能进化污水，也能进化饮用水。

技术领域

本发明涉及一种聚合硫酸铁的制备方法，尤其涉及一种固体聚合硫酸铁制备方法。

背景技术

聚合硫酸铁为一种无机高分子水处理剂絮凝剂，对于化学耗氧量、生化耗氧量、固体悬浮物、色度等有显著的去除效果。目前水处理剂主要使用铁盐和铝盐，但金属铝对人体健康具有巨大的危害，它与铝盐类絮凝剂相比具有很大的优越性。

聚合硫酸铁分为液体聚合硫酸铁和固体聚合硫酸铁两种，但由于液体聚合硫酸铁存在存储和运输的空难，很大程度上限制了其应用，而固体聚合硫酸铁克服了液体聚合硫酸铁的缺点，因而具有很强的竞争力。

固体就合硫酸铁制备方法主要有三种。一类是先做成液体，之后采用喷雾干燥或者减压浓缩的方法获得固体，此类生产设备投资大，设备复杂，耗能大。二是专利文献CN1105342涉及的脱水氧化法，采用硝酸作为氧化剂，生产过程产生有害气体污染环境。三是专利文献CN102718268涉及的方法，采用加热氧化法制备聚合硫酸铁，其采用直接加热固体七水硫酸亚铁使其变为泥状，因为固体颗粒之间存在空隙同时固体存在搅拌困难等诸多问题，因此该过程较为费时，能耗也随之增加，而且用铵盐锁水能力省略后续干燥过程，但其氧化过程使用50%双氧水，代入大量水分子，又加入铵盐直接锁水使得结晶水含量高，产品全铁含量难以保证。以上三种方法都存在能耗高、生产效率低等问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、成本低廉、无污染、产品质量好的固体聚合硫酸铁制备方法。

为解决上述问题，本发明所述的一种固体聚合硫酸铁制备方法，其特征在于：该方法是指首先将工业七水硫酸亚铁加入反应釜中，开启搅拌后以喷淋方式加入质量浓度为93%的浓硫酸；然后于90~100℃加热除去七水硫酸亚铁中的部分结合水；1~1.5h后加入清洁氧化剂，于50~100℃反应0.5~3h，直至二价铁完全氧化，得到红褐色液体；最后，所述红褐色液体全部移至陈化室，静置0.5~1天后得到沉淀物，该沉淀物经干燥、粉碎至120目即得固体聚合硫酸铁粉末；所述工业硫酸亚铁与所述浓硫酸的重量比为100份：10~18份；所述工业硫酸亚铁与所述清洁氧化剂的重量比为100份：4~10份。

所述搅拌速率为60~120r/min。

所述反应釜加热去除结合水的方式是指水蒸气加热、电加热、热空气加热中的一种。

所述清洁氧化剂是指氧气、氯酸钠、氯酸钾、臭氧中的一种。

所述干燥温度为45~75℃，干燥时间为36~72h。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明在脱水过程中先加入浓硫酸，可以更好地实现传热、搅拌等过程，更快的实现脱水过程。

2、本发明使用固体或气体氧化剂，除硫酸携带少量水分外无水分加入，水解聚合反应消耗部分结晶水，加速了后续干燥过程；同时也实现清洁生产。

3、本发明反应釜加热去除结合水的方式是指水蒸气加热、电加热、热空气加热中的一种，能源利用率高，能耗低。