[发明专利]一种选择性深度脱除尾液中微量银离子的方法

权利要求书

1.一种选择性深度脱除尾液中微量银离子的方法，其特征在于，所述方法通过可溶性铅盐溶液和阳离子树脂制备负载纳米PbX₂颗粒的树脂基复合材料，然后将含有微量银离子的水溶液渗淋过所述树脂基复合材料并进行解吸，得到银离子浓缩液，最后通过置换还原得到银粉，其中X为氯元素、溴元素或碘元素，所述方法包括以下步骤：

1)配制可溶性铅盐溶液，铅离子浓度在0.01M～1M之间，pH在2～6之间，将阳离子树脂按照1:10～30的质量比投入，制得负载铅离子的树脂；

2)将步骤1)制备的树脂投入0.1M～1M氯、溴或碘溶液中，获得负载纳米PbX₂颗粒的树脂基复合材料；

3)将步骤2)制备的PbX₂颗粒的树脂基复合材料填充入柱，然后将含有微量银离子的水溶液缓缓渗淋过树脂床层，收集渗滤过的溶液，一旦发现穿滤，即可确定穿滤时间点，停止该吸附柱的吸附，或换用下一根准备好的吸附柱；

4)将步骤3)富集捕捉了银的树脂柱，缓缓渗淋水溶液洗涤之,随后渗淋解吸溶液，得到银离子浓缩液，通过置换还原得到银粉；

5)将步骤4)解吸后的白板树脂，重新返回作为负载材料，重复制作负载纳米PbX₂颗粒的树脂基复合材料，所述步骤1)包括以下三种方法：

方法一：配制可溶性铅盐溶液，铅离子浓度在0.01M～1M之间，pH在2～6之间；将预处理好后的阳离子树脂按照1：10～30的质量比投入，搅拌接触20小时，过滤、水洗、备用；

方法二：将树脂预填入柱子，然后将含铅溶液缓缓渗淋滤过树脂床层，循环操作3小时；

方法三：将铅溶液及乙醇混合溶液，与树脂一起，搅拌蒸发近于干燥,

所述步骤2)包括以下两种方法：

1)：将负载了铅离子的树脂投入到0.1M～1M的卤化物溶液中，搅拌接触24小时，过滤、水洗，即可得到负载了纳米PbX₂颗粒的树脂基复合材料；

2)：将负载了铅的树脂预先填充入柱，然后将0.1M～1M的卤化钾溶液缓缓渗淋滤过树脂床层，循环操作3小时，也可制备出负载了纳米PbX₂颗粒的树脂基复合材料。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中树脂骨架为苯乙烯系或丙烯酸系，树脂骨架上含有强酸性功能团或者弱酸性功能团。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述卤化物包括可溶性氯化物、溴化物和碘化物，以X表示氯、溴、碘元素符号。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤4)具体为将富集捕捉了银的树脂柱，缓缓渗淋水溶液洗涤之，然后缓缓渗淋0.1M～1M抗坏血酸溶液，pH 8～14，或缓缓渗淋0.01M～1MNaBH₄溶液，或缓缓渗淋0.01M～1M水合肼溶液；然后缓缓渗淋0.1M～1M硝酸溶液，或缓缓渗淋0.1M～1M氨水溶液，解吸得到银离子的浓缩液，再通过置换还原得到银粉。