[发明专利]合成异氰酸酯类产品的热光工艺方法及反应液处理装置

说明书

技术领域：

本发明涉及一种合成异氰酸酯类产品的热光工艺方法及反应液处理装置，特别是用于合成3,5-二氯苯基异氰酸酯的热光工艺方法及反应液处理装置。

背景技术：

目前，工业上利用气体光气制备3,5-二氯苯基异氰酸酯的主要工艺分为冷光、热光和精馏等阶段，各阶段主要反应方程式如下：

冷光反应

热光反应

在冷光阶段中，反应式（1）为主反应，同时也伴有反应式（2）的发生，生成部分胺的盐酸盐中间体；在热光阶段中，式（3）是主反应，在70～100℃下氨基酰氯即能分解完全，式（4）则须在较长时间的加热下，于110℃～140℃下才能反应完全。在实际生产中，式（3）反应速度较快，这就使得冷光工段转移过来的物料能在较短的时间内放出大量的氯化氢气体，存在一定的安全风险；式（4）需长时间的加热，使得冷光物料中包覆的未反应原料胺与最终产品3,5-二氯苯基异氰酸酯更易于发生反应，生成脲类固体不溶物，且3,5-二氯苯基异氰酸酯自身产生缩聚形成二聚体，三聚体甚至多聚体的机率也将大大增加，发生其它副反应的可能性也将增大，尤其是易于发生氯代产生氯代烃，这不但影响产品的最终收率，也在一定程度上增加了后续精馏的难度和成本，降低了产品的品质。

另外，由于反应中使用的有机溶剂量很大，这在后续工艺（如赶光、过滤、脱溶、精馏）操作中更为繁杂耗时；实际生产中还应该注意异氰酸酯类易与生产系统及尾气系统中的水气反应而对产品品质造成一定的破坏。因此，适当的热光工艺对合成3,5-二氯苯基异氰酸酯尤为重要。

发明内容：

本发明所要解决的技术问题是：提供一种合成异氰酸酯类产品的热光工艺方法及反应液处理装置，该工艺方法不仅可以保证异氰酸酯类产品的纯度，而且还提高了产品收率，保证了产品的高品质，回收利用了部分溶剂与光气，缩短了工艺用时，使整体工艺更为合理，从而降低了生产成本。

本发明为解决技术问题所采取的技术方案是：

一种合成异氰酸酯类产品的热光工艺方法，其具体步骤如下：

①在2～4小时内将合成异氰酸酯类产品的冷光物料分批次转移至热光釜中，分阶段缓慢升温至60～90℃，并保温3～6 h，控制氮气流量在3～5 m³/h，形成稳定导向气流，及时带走热光反应及冷光物料中产生的大量氯化氢气体；

②继续升温至110～130℃，控制氮气流量在5～10 m³/h，同时向热光釜内通入光气进行反应，回流分水2～4 h，至反应液澄清；

③停止通光，控制氮气流量在3～5 m³/h之间，收集冷凝后的含光气溶剂至溶剂罐中，打入冷光反应釜备用；

④降温至50～100℃，控制氮气流量在5～10 m³/h，对余下的热光反应液进行赶光操作1～3 h；

⑤控制反应液温度在60～90℃之间，热过滤后打入精馏系统中备用。

所述异氰酸酯类产品包括3,5-二氯苯基异氰酸酯、3,4-二氯苯基异氰酸酯、苯二亚基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯，优选为3,5-二氯苯基异氰酸酯。

所述步骤③中的溶剂为甲苯、氯苯、二氯乙烷、二甲苯、二氯苯、偏三甲苯，优选为氯苯或甲苯。

所述步骤④中赶光温度的优选温度为60～80℃之间。

所述步骤⑤中反应液的温度优选为60～70℃。

所述合成异氰酸酯类产品热光工艺方法中反应液的处理装置，包括热光釜，所述反应液处理装置还包括冷凝器组和溶剂罐，所述热光釜上部与冷光物料输送管道、氮气通入管道、热光釜气相出口管道、分水回流管道相连通，所述热光釜中上部设置有热光釜温度传感器和热光釜压力传感器，所述热光釜底部设置有光气赶出管道和釜底三通，所述釜底三通侧部与光气进口管道相连通，所述釜底三通下部与过滤精馏输送管道相连通；所述热光釜气相出口管道与所述冷凝器组的气相进口连接，所述冷凝器组的液相出口管道分为两个分支，一个分支与分水器连接、另一个分支通过冷却液溶剂管道与所述溶剂罐上部的液相进口相连通；所述冷凝器组的气相出口管道通过尾气三通和尾气排出管道与尾气处理装置相连接，所述溶剂罐上部的气相出口管道也通过尾气三通和尾气排出管道与尾气处理装置相连接；所述溶剂罐中上部设置有溶剂罐温度传感器和溶剂罐压力传感器，所述溶剂罐底部通过冷光反应物料输送管道与冷光反应釜连接；所述分水器底部通过溶剂回收管道与溶剂回收装置相连通。

所述冷凝器组包括一级冷凝器和二级冷凝器，所述一级冷凝器和二级冷凝器相互并联。