[发明专利]一种碘海醇中间体杂质的制备方法和用途有效
| 申请号： | 201711224636.4 | 申请日： | 2017-11-29 |
| 公开（公告）号： | CN107857714B | 公开（公告）日： | 2020-11-13 |
| 发明（设计）人： | 程寿玲;吴金韦 | 申请（专利权）人： | 上海司太立制药有限公司;江西司太立制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C237/24 | 分类号： | C07C237/24;C07C231/12;C07C231/24;G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 北京华科联合专利事务所(普通合伙) 11130 | 代理人： | 王为;孟旭 |
| 地址： | 201506 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 碘海醇 中间体 杂质 制备 方法 用途 | ||
【权利要求书】：
1.一种式1所示的碘海醇中间体杂质的制备方法，包括以下步骤：
(a)式1化合物的制备
将10g式2化合物加入高压反应釜，依次加入40g甲醇、25g乙酸和1g Rh/C，5.5MPa H2室温反应，TLC监测反应完全后，抽滤，滤液40℃减压浓缩至干，得到式1化合物粗品；
(b)式1化合物的纯化
将0.5g式1化合物溶于1mL甲醇中，加入0.5g硅胶拌样，10g硅胶装柱，先用25mL乙酸乙酯洗脱，后用85mL体积比1:1的乙酸乙酯：甲醇进行洗脱，最后用50mL体积比1:2:0.01的乙酸乙酯：甲醇：氨水为洗脱剂进行洗脱，TLC检测收集，产品减压浓缩至干，得到类白色固体，即为式1化合物纯品。
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