[发明专利]一种硫代二甘硫醇的制备方法在审
申请号: | 201711224663.1 | 申请日: | 2017-11-29 |
公开(公告)号: | CN107986999A | 公开(公告)日: | 2018-05-04 |
发明(设计)人: | 高德振;马韵升;陈梅梅;张建林;常忠臣;郭龙龙;易先君 | 申请(专利权)人: | 黄河三角洲京博化工研究院有限公司 |
主分类号: | C07C319/20 | 分类号: | C07C319/20;C07C321/14 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司11227 | 代理人: | 赵青朵 |
地址: | 256500 山东省滨州市博兴经济*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硫代二甘 硫醇 制备 方法 | ||
1.一种硫代二甘硫醇的制备方法,包括以下步骤:
a)将硫代二甘醇、硫脲和盐酸混合后进行成盐反应,再加入碱溶液进行水解反应,得到反应混合物;
b)将步骤a)得到的反应混合物进行分液,分别得到硫代二甘硫醇粗品和反应废水;然后将所述硫代二甘硫醇粗品进行水洗,分别得到硫代二甘硫醇和水洗废水;
c)将步骤b)得到的反应废水和水洗废水分别进行絮凝处理,得到循环用水。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤a)中所述硫代二甘醇、硫脲和盐酸的质量比为5:(6~8):(6~8);
所述盐酸为质量浓度为37%的浓盐酸。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤a)中所述水解反应的温度为60℃~80℃,时间为2h~4h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤b)中所述水洗的温度为65℃~75℃,次数为2次~5次;每次水洗的水洗水用量为90mL~110mL,时间为5min~10min。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤c)具体为:
c1)将步骤b)得到的反应废水与第一絮凝剂混合,进行第一次絮凝处理,分别得到用于步骤a)中配制所述碱溶液的原料水和用于步骤b)中水洗过程的水洗水;
c2)将步骤b)得到的水洗废水与第二絮凝剂混合,进行第二次絮凝处理,得到用于步骤b)中水洗过程的水洗水。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤c1)中所述第一絮凝剂选自硫酸铝、明矾、三氯化铁水合物、硫酸亚铁水合物、硫酸铁、聚合氯化铝、聚合硫酸铝、聚合氯化铁、聚合硫酸铁和聚合聚铁硅絮凝剂中的一种或多种。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤c1)中所述反应废水与第一絮凝剂的质量比为100:(0.5~5)。
8.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤c2)中所述第二絮凝剂选自硫酸铝、明矾、三氯化铁水合物、硫酸亚铁水合物和硫酸铁中的一种或多种。
9.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤c2)中所述水洗废水与第二絮凝剂的质量比为100:(0.1~3)。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤c)中所述絮凝处理的温度为10℃~40℃,时间为8min~12min。
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