[发明专利]葡聚糖原料中铝盐的测定方法在审

专利信息
申请号: 201711227165.2 申请日: 2017-11-29
公开(公告)号: CN107991290A 公开(公告)日: 2018-05-04
发明(设计)人: 张旭东;冯新光 申请(专利权)人: 华仁药业股份有限公司
主分类号: G01N21/73 分类号: G01N21/73;G01N21/71;G01N1/40;G01N1/34;G01N1/38
代理公司: 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙)11316 代理人: 滑春生,李魏英
地址: 266101 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 聚糖 原料 中铝盐 测定 方法
【权利要求书】:

1.一种葡聚糖原料中铝盐的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1、葡聚糖中铝盐的富集:

精密称取葡聚糖原料12.5g,置石英坩埚中,在电炉中以温度200~300℃缓缓加热至完全炭化后,移至500~600℃的箱式电阻炉中炽灼至完全灰化;

步骤2、2%硝酸溶液的配制:

取光谱纯的体积比的65%硝酸水溶液61.5ml,加水1938.5ml,摇匀得到2%体积比的硝酸溶液;

步骤3、样品溶液的制备:

灰化残渣加2%硝酸溶解后,用0.22微米滤膜过滤,将滤液置于容量瓶中,加2%硝酸溶液稀释并定容至25ml,摇匀得到样品溶液;

步骤4、标准曲线溶液的制备:

精密量取100μg/ml铝单元素标准溶液1ml,置于200ml量瓶中,用2%硝酸溶液稀释定容,摇匀,作为铝标准溶液;

分别取上述铝标准溶液0ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml和5.0ml于50ml容量瓶中,用2%硝酸溶液稀释并定容,摇匀,即得不同浓度的标准曲线溶液;

步骤5、铝盐的测定:

将上述标准曲线溶液和样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪,照电感耦合等离子体原子发射光谱法设置如下仪器参数:

功率:1.2kw;等离子体气流量:15.00ml/min;辅助气流量:0.5ml/min;雾化器流量:0.50ml/min;进样速度:1.5ml/min;在上述仪器参数下仪器运行20min后测试出样品溶液的浓度C;

步骤6、铝盐的计算:

照下式计算铝盐含量:

C×25×100W×(100-LOD)]]>

式中:C为测定的样品溶液的浓度(ug/ml);W为称取的葡聚糖原料的重量(g);LOD为葡聚糖的干燥失重比(%)。

2.根据权利要求1所述的葡聚糖原料中铝盐的测定方法,其特征在于,所述的电感耦合等离子体发射光谱仪的型号为PerkinElmer Optima8000。

3.根据权利要求1所述的葡聚糖原料中铝盐的测定方法,其特征在于,所述的照电感耦合等离子体原子发射光谱法采用中国药典2015年版四部通则0411规定的方法。

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