[发明专利]一种冰相缓释制备原子级分散材料的方法

说明书

本发明属于材料科学与工程技术和化学领域，具体涉及一种冰相缓释制备原子级分散材料的方法，包括以下步骤：(1)用前驱体和溶剂配成反应物溶液A，所述的前驱体为金属单原子的化合物；(2)用还原剂和溶剂配成反应物溶液B；(3)将上述步骤(1)制备的反应物溶液A冻成冰块，将所述冰块放置到反应物溶液B中，或步骤(2)制备的反应物溶液B冻成冰块，将所述冰块放置到反应物溶液A中；让所述冰块缓慢融化并相互反应，获得原子级分散金属材料。本发明具有快速、高密度、大量、效率高、应用范围广等优点，相对于共沉淀和浸渍法等方法具有显著的优势。

技术领域

本发明属于材料科学与工程技术和化学领域，具体涉及冰相缓释制备原子级分散材料的方法，。

背景技术

溶液合成是一种制备纳米晶的通用方法，其中最核心的问题是如何有效控制其成核和生长过程。一百多年以来，纳米晶的成核和生长过程受到人们的广泛关注和研究。例如，最近Mirsaidov等利用原位透射电镜观察了纳米晶在溶液中的形成过程：1.溶液自发地分解为高浓度相和低浓度相；2.单聚体在高浓度相成核，形成小团簇；3.非晶团簇结晶为纳米晶。从大量的实验和研究中，我们得出：浓度显著影响着纳米晶的成核和生长过程。通过降低反应物的浓度，可以有效抑制固体产物的成核和生长过程。人们也已经意识到，如何转移反应物会直接影响反应的浓度、反应动力学和反应热力学。反应物溶液的低速混合是一种有效控制其浓度的方法，例如微流控工程就能够显著控制反应物的释放速率。使用微流控设备通过创建局部低浓度，提高比表面积，和减小扩散维度等进而控制质量和传热的传输和减小化学反应实践，制备纳米或亚纳米的材料。但是，进一步控制反应物的浓度从而更有效控制纳米晶的成核生长过程仍然是一个巨大的挑战。

当材料的尺寸从块体降低到纳米量级，再从纳米量级极限减小尺寸，得到的将是一个个原子。这种原子级分散的材料可以成为单原子材料。与传统块体材料和纳米材料比较，原子级分散的材料不仅明显降低了材料的成本，还具有更加优异的性能。例如，单原子催化剂不仅具有更高的催化活性，还具有更高的催化选择性。对于金属单原子而言，其每个金属原子都可以作为活性位点从而实现其高催化活性。但是，原子级分散的材料，考虑到单原子金属的高表面活性和高不稳定性，其高效大规模制备仍然是难题。

发明内容

本发明的目的是提出一种冰相缓释制备原子级分散材料的方法，对传统湿化学法进行改进，利用冰融化缓慢释放反应物的方法，简单而有效地制备大量高质量多种多样的原子级分散材料，显著降低了贵金属催化剂的成本。

本发明的技术方案如下：

一种冰相缓释制备原子级分散材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)用前驱体和溶剂配成反应物溶液A，所述的前驱体为金属单原子的化合物；

(2)用还原剂和溶剂配成反应物溶液B；

(3)将上述步骤(1)制备的反应物溶液A冻成冰块，将所述冰块放置到反应物溶液B中，或步骤(2)制备的反应物溶液B冻成冰块，将所述冰块放置到反应物溶液A中；让所述冰块缓慢融化并相互反应，获得原子级分散金属材料。

进一步，上述的方法中：

(1)用前驱体和溶剂配成质量-体积浓度为0.01-60mg/ml的反应物溶液A，所述的前驱体为金属单原子的化合物，所述化合物是无机盐，优选氯化物、硫酸盐或硝酸盐；所述的金属单原子为Fe、Co、Ni、Cu、Ru、Rh、Pd、Ag、Os、Ir、Pt和Au中的任何一种，所述的溶剂为水、乙二醇、乙醇、三缩四乙二醇、二甲基甲酰胺或甲醛中的任何一种；